最新材料分析方法a剖析PPT课件.ppt

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1、材料分析方法a剖析X射线衍射方法多晶体衍射方法衍射仪法粉末照相法德拜法聚焦法单晶体衍射方法劳埃法透射劳埃法四园衍射仪法周转晶体法背射劳埃法针孔法第一节多晶体衍射方法一、照相法定义:以特征X射线照射多晶试样，用底片记录衍射花样的方法。照相法分为三种:德拜法、针孔法、聚焦法。1.成像原理与衍射花样特征多晶体衍射的厄瓦尔德图解如下图，样品中各晶粒同名（ＨＫＬ）面倒易点集合而成倒易球面，倒易球与反射球交线为圆环.反射球倒易球入射线O*C100110111K样品各晶粒同名（ＨＫＬ）面衍射线构成以入射线为轴、２θ为半锥角的圆锥体——（ＨＫＬ）衍射圆锥，反射球倒易球入射线O*

2、C10011011122222alkhd1++=r*hkl2=∴r*100

3、拜相机构成：圆筒形外壳、样品架、光栏、后光栏等。入射线荧光屏铅玻璃样品架光栏后光栏φ=57.3mm黑纸片底片紧贴相机外壳内壁安装。样品架在相机中心轴上，使圆柱形样品与相机中心同轴。光栏的作用：限制入射线的发散度等。入射线荧光屏铅玻璃样品架光栏后光栏φ=57.3mm黑纸片穿透样品后的入射线进入后光栏，经过一层黑纸和荧光屏后被铅玻璃吸收.入射线荧光屏铅玻璃样品架光栏后光栏φ=57.3mm黑纸片（2）样品制备样品一般经过粉碎、研磨、过筛等过程，最后粘接为细圆柱状。粉末粒度250～325目。当粉末粒度过大（>10-3cm）时，参加衍射的晶粒数减少，衍射线条不连续，成

4、为点列状线段；粉未过细（<10-5cm）时，衍射线条变宽，2θ测量不准。（3）底片的安装将底片打孔后紧贴相机内壁安装。安装方法分三种：正装法反装法偏装法2θ=0o正装法2θ=180o反装法2θ=180o2θ=0o偏装法(4)选靶与滤波①选靶选靶：选择X光管的靶极材料.基本要求:靶材产生的特征X射线尽可能少地激发样品的荧光辐射.选靶规则:Z靶>Z样原因见自学材料②滤波：在X射线源和样品之间放置滤波片，以吸收K，保留K，产生单一的衍射花样。当Z靶<40时，Z滤＝Z靶－1；当Z靶>40时，Z滤＝Z靶－2例：对于Cu(29)靶,选Ni(28

5、)作滤波片；对于Mo(42)靶,选Zr(40)作滤波片。（5）摄照参数的选择管电压=靶材激发电压的3—5倍。例:对于Cu靶,工作电压一般取值35～40kV,是其激发电压（8.98kV）的3.9～4.5倍。管电流:<管额定电流。摄照时间:试照确定。(6)衍射花样的测量和计算①通过测量底片上衍射线条的相对位置计算角前反射区（2<90）2L＝R·4R—相机半径；2L—衍射弧对间距—弧度若用角度表示RL43.572=q2LABDCR2L’2222背反射区(2>90)2L＝R·4（为弧度）若用角度表示，则:2LABDCR2L’2222

6、式中，2=180-2＝90－已知，通过布拉格方程可算出d值。②确定各衍射线条的相对强度目测：分很强(vs)、强(s)、中(m)、弱(w)、很弱(vw)3.衍射花样指数标定定义:确定照片上每一条衍射线条的干涉面指数。(1)立方晶系衍射花样指数标定布拉格方程:2dHKLsin=m——衍射晶面干涉指数平方和，即立方系晶面间距公式:将两式结合：对于同一底片上的同一物相,2/4a2为常数,各衍射线条的sin2(从小到大的)顺序比为：根据立方晶系的消光规律，不同的结构消光规律不同，因而产生衍射各晶面的m顺序比就不一样。表6-1.立方晶系点阵消光规律

7、衍射线序号简单立方体心立方面心立方HKLmm/m1HKLmm/m1HKLmm/m111001111021111312110222204220041.333111332116322082.6642004422084311113.67521055310105222124621166222126400165.33722088321147331196.338221,30099400168420206.6793101010411,3301894222481031111114202010333279我们可以根据测得的θ值，计算出：sin21/sin21,sin22/