熔盐电解法制备高纯铟.docx

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1、doi：熔盐电解法制备高纯铟高远，朱刘（xx先导稀材股份有限公司先进材料研究院，xxxx5xx5xx）摘要：以还原ITO废料得到的铟锡合金为原料，氯化铟和氯化锌的混合盐为电解质，采用熔盐电解法经过两次电解，可以制备出纯度达到4N5的高纯铟，相对于湿法电解工艺，产率提高至少2倍，且工艺过程不产生废水。矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖賃軔朧。关键词：高纯铟；熔盐电解；ITO废靶材；铟锡合金中图分类号：TN3xx.xx7文献标志码：A文章编号：xxxx-7545（2xx4）xx-0000-00聞創沟燴鐺險爱氇谴净祸測樅。

2、PreparationofHigh-purityIndiumbyMoltenSaltElectrolysis残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟婭骒東。GAOYuan,ZHULiu(ResearchDepartmentofAdvancedMaterials,GuangdongFirstRareMaterialsCo.Ltd.,Qingyuan51xxxx,Guangdong,China)酽锕极額閉镇桧猪訣锥顧荭钯。Abstract:Withindium-tinalloyscrapreducedfromwasteITOt

3、argetasrawmaterial,mixedindiumchlorideandzincchloridesaltaselectrolyte,indiumwithpurityof4N5waspreparedaftertwiceelectrolysisbymoltensaltelectrolysis.Incomparisonwiththeconventionalaqueouselectrolysis,theproductivityoftheprocessunderstudyisimprovedatleas

4、ttwicewithnowastewateroutlet.彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑诒尔肤。Keywords:high-purityindium;moltensaltelectrolysis;wasteITOtarget;indium-tinalloy謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔點鉍杂。高纯铟[1]主要用于发光二极管、激光管、液晶显示及液晶摄像管。ITO靶材[2]溅射镀膜利用率一般仅约60%，余为废靶，同时在靶材生产过程中还产生边角料、切屑等，皆成为制取再生铟的资源。ITO靶材占铟消费总量的75%以上，每年高达千吨以

5、上，因此废靶材是最重要的铟再生资源，废靶材回收铟的数量和成本也是制约铟交易和铟价的一个重要因素。厦礴恳蹒骈時盡继價骚卺癩龔。ITO靶材是由90%氧化铟和xx%氧化锡组成的氧化物烧结体，要有效回收其废料中的铟，可利用铟与锡性质的差异，主要有以下几种方法[3-5]。1）酸溶废靶材：使In2O3和SnO2溶解进入溶液，然后用铟板置换出溶液中的锡，再用铝板置换出溶液中的铟，得到粗铟。粗铟经电解精炼生产高纯铟。此法溶解作业时由于锡化物呈胶态沉淀物，不易过滤，且过程成本不低。2）碱溶废靶材：高温下与碱作用使废靶材中

6、SnO2生成易溶于水的Na2SnO3、K2SnO3，溶解后In2O3残留在渣中，再用常规法提铟。该方法的缺点是锡的分离不彻底。仍有约40%留于碱溶渣中。3）高温还原电解：将废靶于高温下用氢气或碳还原成铟锡合金[6]，而后将得到的铟锡合金利用氧化—还原电势的差异进行二次溶液电解分离。以还原所得的铟锡合金为第一次电解的阳极，第一次电解产物为第二次电解的阳极。两次电解均用钛板为阴极，硫酸盐溶液为电解质。通过二次电解可进一步分离杂质，得到纯度4N（99.99%）的金属铟。该工艺存在电解海绵铟容易氧化、过程复杂、

7、产率低，并且产生大量废水，费用高等问题。茕桢广鳓鯡选块网羈泪镀齐鈞。针对上述问题，我们以高温还原ITO废料得到的铟锡合金为原料，采用熔盐电解，合金为电解阳极，石墨为阴极，氯化铟和氯化锌（InCl+ZnCl2）熔盐为电解质，经过两次电解，可以制备出纯度达到4N5（99.995%）的高纯铟，相对于湿法电解工艺，产率提高2倍，材料回收率明显提高，且过程无废水产生，成本明显降低。鹅娅尽損鹌惨歷茏鴛賴縈诘聾。1试验原料和方法以ITO废料经过高温碳还原的铟锡合金为原料，含锡9.5%，其余主要杂质含量(μg/g)：C

8、u297、Ag878、Mo2、Sb8、Ni41、Zn55、Fe21、Asxx、Alxx、Tl9、Pb20。。采用两步熔盐电解法分离提纯制备高纯铟。第一步电解主要是分离出锡，第二步以第一步的回收铟为原料进一步熔盐电解提纯，两步工艺是一样的。籟丛妈羥为贍偾蛏练淨槠挞曉。熔盐电解装置主要由电解槽（石墨）、加热器、直流电源以及阳极料舟等组成，阴极为电解槽槽体，需要分离提纯的铟锡合金装入坩埚浸入电解质，通过导体引出接阳极，通入电流后，合金中的铟不断进