火焰原子吸收法测定降水中钾钠钙镁技术探析

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1、火焰原子吸收法测定降水中钾钠钙镁技术探析　　【摘要】：用空气—乙炔火焰原子吸收测定降水中钾钠钙镁时，测钾钠用的消电离剂和测钙镁用的释放剂，配成合适浓度的溶液，加入分析试样中使其保持适当浓度，可准确测定其中的钾钠钙镁。与现在通用的火焰原子吸收方法测得的结果相比较，精密度和准确度有较为明显的提高。【关键词】：火焰原子吸收测定降水钾钠钙镁中图分类号：P426.6文献标识码：A文章编号：用空气—乙炔火焰原子吸收法测定降水中的钾钠钙镁时，存在着一定的电离干扰和共存离子的化学抑制干扰。在高温火焰中，钾钠不仅易发生电离而且彼此也互有影响，在分析试样中需加入一定量更易电

2、离的铯盐作消电离剂，以消除电离干扰。钙镁则受到水样中存在的铝、硅酸盐、磷酸盐和硫酸盐的抑制，其原子化效率明显降低而产生负干扰。此时我们需加入一定量锶、镧或其它释放剂来消除干扰。但究竟这个消电离剂和释放剂的加入量多少更合适，能使样品测试准确度更高，我们做了具体的实验来验证。1实验1.1仪器和主要试剂：岛津的4AA-6701F原子吸收分光光度计；钾、钠、钙、镁空心阴极灯；50毫升具塞比色管。钾、钠、钙、镁标准使用液浓度分别为钾浓度：0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L钠：0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0mg/L钙：0

3、、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L镁：0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L。钾钠消电离剂：1%硝酸铯水溶液（称取2.9g硝酸铯（CsNO3）溶于水，定容至200毫升，此溶液1.0毫升含10毫克铯）钙镁释放剂：1%锶盐溶液（称取3.0g氯化锶（CrCL2.6H2O）溶于水，定容至100毫升，此溶液1.0毫升含10毫克锶）做钙、镁时，国际方法GB11905-89选用的释放剂氧化镧，其水溶性差，配制过程中得用硝酸溶液溶解，蒸至近干，加10毫升硝酸溶液及适量水，微热溶解，冷却后用水定容。这样配制出的镧盐实际做样过程中空

4、白太高。在本实验中我们选用的是氯化锶，其水溶性好，配制方便，且空白较好。仪器参数的调试根据不同型号仪器自行选择，这里不做赘述。1.2实验具体数据2实验结论根据以上图表4测试数据可以看出，加入不同量的消电离剂，钾钠的测试结果是有区别的，从图中可明显看出，加入量过多或过少，其测试准确度均不够理想。这一点在钙镁的测试中也有充分体现。测试数据显示只有加入0.5毫升的消电离剂和测钙镁用的释放剂，就是说在测试样品中使得铯盐、锶盐溶液的浓度保持在0.1毫克每毫升，此时其测试结果最为理想。3其它注意事项一定要注意选用试剂的纯度。我们有一次做降水钾钠含量的检测，方法是用原

5、子吸收火焰法，我们的具体方法是按照所需的浓度来配置了标准溶液，为了消除电离，在标准溶液和空白及供试液（都为50ml）中都加入了0.5ml的1%硝酸铯水溶液,结果在测量的时候发现空白很高吸光度都达到1.2几了，以致于影响了其他的测量无法正常进行。所以测试前必须先检查一下这些试剂的纯度。具体做法是看不加抗干扰剂的空白情况。如果正常，就基本可以确定是试剂不纯了。另外用原子吸收测定钾钠时，通常当有较高空白时，若排除了试剂不纯的原因,或者是容器或水污染造成的原因外,那主要是由于蒸馏水产生，测钾钠时不能用去离子水，要用纯净水或双蒸水。扣空白是有一定要求的，空白太大会

6、掩盖样品信号。当测试低含量的钠时，空白影响的效果就更明显。一定要在样品处理过程加带空白并在测量时做扣除。4在抗干扰剂使用剂量的选用同时，我们在用原子吸收做钾和钠时，由于其灵敏度很高，要注意器皿、试剂、尘埃等均会带来污染，如果是测痕量钠，全程都用塑料器皿。如果是要做高浓度的钾钠，目前通用的方法是将燃烧头转动一个小角度，减小吸收光程去做，简单易行。由于钾钠钙镁之间有相互影响因素，加入抗干扰剂效果不是很好时，建议采用标准加入法对四种元素进行测定，这样更能保证结果的准确性。参考文献：1、《水和废水监测分析方法》中国环境科学出版社第四版2002年2、《酸沉降监测技

7、术规范》HJ/T165-20044