gbt 28189-2011 纺织品 多环芳烃的测定

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1、ICS59．080．01W04a雪中华人民共和国国家标准GB／T28189—2011纺织品多环芳烃的测定Textiles--Determinationofpolycyclicaromatichydrocarbons2011—12-30发布2012—09—01实施宰瞀鹃紫瓣警麟瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仪1”刚暑GB／T28189—2011本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC／TC209／SC1

2、)归口。本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江理工大学、中华人民共和国台州出入境检验检疫局。本标准主要起草人：赵珊红、吴刚、陈海相、王建玲、吴俭俭、阮毅、王力君、郭方龙、茅文良。纺织品多环芳烃的测定GB／T28189—2011警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC／MSD)测定纺织品中16种多环芳烃(见附录A)的方

3、法。本标准适用于各种类型的纺织品。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2．1多环芳烃polycyclicaromatichydrocarbons(PAils)由两个或两个以上苯环稠合在一起的一系列烃类化合物及其衍生物，环上也可有短的烷基或环烷基取代基。3原理用超声波提取，提取液经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩，定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC／MSD)测定，采用选择离子监测模式，外标法定量。4试剂和材料4．1正己烷：色谱纯。4．2丙酮：色谱纯。4．3二氯甲烷：色谱纯。4．4正己烷+丙酮(1

4、+l，体积比)。4．5正己烷+二氯甲烷(3+2，体积比)。4．616种多环芳烃标准品：纯度≥96％，见附录A。4．7标准储备溶液(约1000rag／L)：准确称取适量附录A所列16种多环芳烃标准品，用正己烷(4．1)将每种物质配制成浓度约为1000mg／L的标准储备溶液。注：在o℃～4℃避光保存条件下，标准储备溶液的有效期为12个月。4．8混合标准工作溶液(10rag／L)：准确移取适量标准储备溶液(4．7)，用正己烷(4．1)配制成浓度为10mg／L的混合标准工作溶液，再根据需要配制成其他浓度的标准

5、工作溶液。注：在o℃～4℃避光保存条件下，混合工作溶液的有效期为3个月。4．9硅胶固相萃取柱：500rag／3mL或相当者。使用前用5mL正己烷(4．1)预淋洗，使之保持润湿。4．10氮气：纯度≥99．99％。1GB／T28189—20115仪器和设备5．1气相色谱仪：配有质量选择检测器(MSD)。5．2可控温的超声波发生器：工作频率为40kHz或45kHz，60℃时控温精度为±2℃。5．3恒温水浴真空旋转蒸发仪：控温精度为士2℃。5．4固相萃取装置。5．5氮吹仪。5．6分析天平：感量为0．0001g

6、与0．olg。5．7提取器：带螺旋盖的离心管，50mL。5．8150mL平底烧瓶。5．9聚四氟乙烯滤膜：0．45pm。6分析步骤6．1样品准备取有代表性的样品剪碎成约5rnmX5mm，混匀。6．2提取准确称取1g上述剪碎样品(6．1)，精确至0．01g，置于50mL带螺旋盖的离心管(5．7)中，加人30mL正己烷+丙酮(4．4)提取液，密封后，在60℃水浴的超声波发生器(5．2)中，超声提取30rain，冷却至室温后，将提取液完全转移至150mL平底烧瓶(5．8)；再用30mL正己烷+丙酮(4．4)重

7、复超声提取一次。合并以上提取溶液，在35℃水浴中减压旋转蒸发至近干(不应蒸干)。加入2mL正己烷(4．1)溶解样液，待净化处理。6．3净化和定容将6．2处理后的样液转移至固相萃取柱中(4．9)，控制流速为0．5滴／s，再加入5mL正己烷洗脱，弃掉以上洗脱液。然后加入5mL正己烷+二氯甲烷(4．5)淋洗，收集淋洗液，在35℃水浴中，用氮吹仪(5．5)缓慢吹至近干，用正己烷定容至2．0mL，用0．45／zm滤膜(5．9)将样液过滤至小样品瓶中，待气相色谱一质谱分析。注：无需对每个样品进行净化，可有选择地对

8、有干扰类物质的样品进行净化。6．4测定6．4．1气相色谱一质谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测试是合适的：a)色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30122×0．25mm(内径)×0．25pm(膜厚)，或相当者；b)柱温：50℃(omin)_兰!墅兰_250℃(omin)』!生氅310℃(5min)；c)进样口温度：270℃5d)质谱接口温度：280℃；e)四极杆温度：150℃；f)离子源温度：23