药用氯化钠的制备、性质与杂质限度检查.pptx

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1、药用氯化钠的制备、2007.4.6王国清主要内容实验目的实验原理实验仪器与药品操作步骤实验目的掌握药用氯化钠的制备原理和方法练习称重、溶解、过滤、沉淀、蒸发、浓缩等基本操作。初步了解药品的鉴别、检查方法。食盐使溶于水的固态物质，消除其中所含杂质的方法有：（1）机械杂质如泥沙等不溶性杂质，可以通过将氯化钠溶解于水后用过虑方法除去。（2）能溶解的杂质可根据其性质借助于化学沉淀方法除去。（3）少量可溶性杂质如：溴离子、碘离子、钾离子等，可根据溶解度的不同，在重结晶时，使其残留在母液中而除去。钡盐、硫酸盐、钾盐、钙镁盐的限度检查，是

2、根据沉淀反应原理，样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验，样品管的浊度不得比标准管的浊度更深。实验原理实验仪器与药品仪器：台秤、烧杯（100ml、250ml、50ml），蒸发皿，水浴锅，抽滤装置，电热套药品：25%氯化钡，HCl（2mol/L），NaOH（2mol/L），饱和碳酸钠溶液操作步骤1、粗氯化钠提纯取50g食盐溶解于200mL水中配制的饱和食盐水加热至溶液近沸腾时滴加25%氯化钡溶液约（5.0）毫升至不再产生沉淀①取少量上层清液，检验是否沉淀完全。沉淀完全后用布氏漏斗抽滤。沉淀弃去，向滤液中滴加碳酸钠饱和溶液至不再

3、产生沉淀②用2mol/LNaOH调节溶液的pH为（10–11）③再次加热至沸腾，检验是否沉淀完全。沉淀完全后用布氏漏斗抽滤。沉淀弃去，将滤液移入蒸发皿中，滴加2mol/L的HCl，调节溶液的pH为（3–4）④加热、蒸发、浓缩至稠状，趁热抽滤，母液弃去。将得到的晶体重结晶后炒干，得到纯品，称重。①除去硫酸根离子：②除去钡离子、钙离子、镁离子、铁离子等：③抑制碳酸根离子水解，保证碳酸根离子的浓度足够大：④中和氢氧根离子及碳酸根离子：说明2、检查溶液的澄清度：取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。酸碱度：取本品5.0g，

4、加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加0.02mol/LNaOH滴定液0.10ml，应变为蓝；如显蓝色或绿色，加0.02mol/LHCl滴定液0.20ml，应变为黄色。碘化物与溴化物的检验：取本品2.0g，用6ml蒸馏水溶解后，加氯仿1ml，滴加用等量蒸馏水稀释的氯试液，随滴随摇，氯仿层无色表明溴离子、碘离子符合标准。钡盐的检验：取本品4.0g，用20ml蒸馏水溶解，过虑，滤液分为两等份。一份加稀硫酸2ml，另一份加2ml蒸馏水，静置15min两溶液应同样澄清。钙离子和镁离子的检验：取本品4.0g，用20

5、ml蒸馏水溶解后，加氨试液2ml，摇匀，分为两等份。一份加草酸铵试液1ml，另一份加磷酸氢二钠试液1ml，5min内均不得发生混浊。2、检查实验操作AVSEQ01.DAT谢谢观看/欢迎下载BYFAITHIMEANAVISIONOFGOODONECHERISHESANDTHEENTHUSIASMTHATPUSHESONETOSEEKITSFULFILLMENTREGARDLESSOFOBSTACLES.BYFAITHIBYFAITH