熔盐电解氧化钙制备铝钙合金及其电极过程分析

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.09.016熔盐电解氧化钙制备铝钙合金及其电极过程分析张保国1，李继东1，曹文亮2，张廷安2，王一雍1（1.辽宁科技大学材料与冶金学院，辽宁鞍山114051；2.东北大学材料与冶金学院，沈阳110004）摘要：采用CaCl2-CaF2熔盐体系，氧化钙为原料，液态铝作阴极，成功制备了铝钙合金，利用循环伏安法重点研究了CaCl2-CaF2体系以及添加氧化钙后体系的电化学行为过程。结果表明，在CaCl2-CaF2体系中，除了在阴阳极上分别产生钙和氯气外，还生成了中间产

2、物CaC2；向该体系添加少量氧化钙后，O2-放电生成CO2并起到去极化作用。采用电位控制法监控反电动势的变化研究并测得了氧化钙的加料周期为20min。关键词：Al-Ca合金；熔盐电解；循环伏安法；氧化钙中图分类号：TF111.52+2文献标志码：A文章编号：1007-7545（2014）09-0000-00PreparationofAl-CaAlloybyMolten-SaltElectrolysisandAnalysisofElectrodeProcessZHANGBao-guo1,LIJi-dong1,CAOWen-lian

3、g2,ZHANGTing-an2,WANGYi-yong1(1.SchoolofMaterialsandMetallurgy,LiaoningUniversityofScienceandTechnology,Anshan114051,Liaoning,China;2.SchoolofMaterialsandMetallurgy,NortheasternUniversity,Shenyang110004,China)Abstract:Al-CaalloywassuccessfullypreparedinCaCl2-CaF2molt

4、ensaltsystemwithCaOasrawmaterialsandliquidaluminumascathode.TheelectrochemicalbehaviorofCaCl2-CaF2systemandCaCl2-CaF2-CaOsystemwereinvestigatedbycyclicvoltammetry.TheresultsshowthattheintermediateproductCaC2isproducedinCaCl2-CaF2systemwithcarbonaselectrodebesidesthat

5、chlorinegasisproducedatanodeandcalciumisproducedatcathode.UponaddingCaOintoCaCl2-CaF2system,O2-dischargestogenerateCO2fordepolarization.Lastingforabout20min,thefeedingperiodofCaOisdeterminedbymonitoringvariationofbackelectromotiveforcethroughpotentialcontrolmethod.Ke

6、ywords:Al-Caalloy;moltensaltelectrolysis;cyclicvoltammetry;calciumoxide金属钙在钢铁、能源等行业有着广阔的应用前景[1-3]。钙能与许多金属形成合金，如铝钙合金、硅钙合金等。铝钙合金可以用作钢水深度脱氧和夹杂物的变性处理，常作为脱氧剂、净化剂和还原剂。此外它也可代替铅钙合金，作为免维护铅酸蓄电池板栅材料的主要成分，被用作活性二次电池材料[4-5]。通常是在混合炉中将金属钙和铝熔融混合来生产铝钙合金(即所谓的对掺法工艺)，这个方法不仅增加了重熔能耗，而且也增加了

7、金属钙的损失，提高了生产成本。熔盐电解法可从电解槽中直接生产不同钙含量的铝钙合金，它简化了工艺过程、生产连续易控制，产品浓度均匀、不存在金属的二次烧损、且降低了生产成本[6-7]，因此更经济合理。研究表明，电解氧化物是熔盐电解法制备合金的发展方向[8]。本研究采用铝液下沉式电解槽，以CaCl2-CaF2为熔盐体系，氧化钙为原料，液态铝作阴极，成功制取了铝钙合金。为了充分了解Ca2+在熔盐电解质体系中铝电极上的电化学机理，本文用自制的三电极体系，采用循环伏安法研究了CaCl2-CaF2体系以及添加氧化钙后体系的电极过程，并研究了氧

8、化钙在石墨电极上的分解电压。1试验部分1.1试验装置试验采用三电极体系，高纯石墨为工作电极材料[9-10]，并将其插入到熔盐中1cm的深度；直径6mm的光谱纯石墨棒做辅助电极，石墨棒外面套有刚玉管，用高纯铝Al/Al3+作准参比电极，高纯铝装在刚玉管中，其壁部钻