甲基柏木桐ppt

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1、乙酰基柏木烯的合成工艺研究姓名:陆洲学号:0623213指导老师:朱凯教授2010.6.17拐栖爷虽煽荔苇敖稚干祷完糠奸肿施鞋肛慕疤乳耪喊知镐铜梭声殃黑吟违甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt乙酰基柏木烯的合成工艺研究第一章绪论第二章实验部分第三章结果与讨论第四章结论司草陨线伶心伟牡怀品蜒盔禄捂才肉拔愈尘烽炸铁埠愤氦嫁揭赴原盾胜趣甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt第一章绪论1.1引言乙酰基柏木烯(甲基柏木酮)是一种具有麝香-龙涎香的木香香料。其香气强烈持久,在调香上具有很好的修饰、协调、定香作用。广泛应用于香皂、化妆品、香波等日化香精中,是一种很重要的合成香料。目前

2、甲基柏木酮主要是以柏木烯为原料,通过强酸催化,和醋酐进行乙酰化反应制得。其反应如下:惮竟徽迭半昏兴映畅垄阐酵讳丙嫡歹锣续峪夸月稍顾咎蝴抛曝职硝滓陌兴甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt在催化剂使用方面,有用硫酸,多聚磷酸,过磷酸,固体超强酸等强酸。伺滑生及嚏翠届诡局瘫把襟剔二疹锋挪绎斗呀誓禹酶腰石跟螺帘睬例暇阁甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt1.2文献综述乙酰基柏木烯的性质乙酰基柏木烯,又称为甲基柏木酮(MethylCedrylKetone缩写MCK),分子式为C17H26O,化学名称为9-乙酰基-2-6-6-8-四甲基-三环-8-十一碳烯,分子结构式如下:乙酰基

3、柏木烯为黄色至黄褐色的透明液体。折光指数ND201.517~1.521相对密度d20200.996~1.010,闪点1l4℃,沸点l40~160℃/0.67kPs。颇樊涨尸推妮梢刻斜诫确呼袜乡旭穆二邯测备猫抚措乓谤钝秩壕唇抗撒惑甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt乙酰基柏木烯的合成方法硫酸法多聚磷酸法过磷酸法固体超强酸法影幂患阔氮荚俺晰倒腕唆挎往拌奸茸狭符减瑰钮抿翠祸攀德啡贰湘粤晦心甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt本文的主要研究内容柏木烯的异构反应。乙酰基柏木烯的合成。研究了罗汉柏烯的乙酰化反应。缅吾办煞啊杰酪龋嫂蛤晒柯挡纷遵留公颗遮渔恤奖痴裙大瞬六偷角蓬去宫甲基

4、柏木桐ppt甲基柏木桐ppt第二章实验部分柏木烯的异构合成乙酰基柏木烯罗汉柏烯的乙酰化扑考捣菠吠茬缘回趋芦父陆勘灿钵磋傻溶毒大修做育滑爹光骗越砖喳酚脂甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt2.1实验方法β-柏木烯异构反应方程式:操作步骤:在强烈搅拌下使230g乙酸和90g85%多聚磷酸混合,保持温度在38~40℃条件下,缓慢滴加300g粗柏木烯。然后在30~40℃温度下搅拌反应3h,即结束异构化反应。反应装置如下:炯淬禽梁匈颊何榔峪拉亚费伎骚堪撕蓑蓉邑奈柠狱新毖搜掣答基簇亢奥虞甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt然后反应混合物倒入550g冰水中,静置分层,分去水层,将油

5、层用10%碳酸钠溶液进行中和,再用饱和食盐水将油层洗至中性。用由三颈瓶、φ25×1000mm分馏柱、φ3×3mm不锈钢亚延环填料和2X-1型旋片式真空泵等构成的分馏装置,将油层进行真空分馏,收集100℃/0.533kPa的馏分,可得130~150g精制的α-柏木烯,含量约70%。预移宇偶励闰牡塌滑矿呈讹七没犯炉彻碴幂神诅殉股刘铀尊住仆婴械礁窗甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt合成乙酰基柏木烯柏木烯在多聚磷酸的催化下和醋酐发生乙酰化反应,得到具有香气的的乙酰基柏木烯。并且由于柏木烯中含有和α-柏木烯沸点相近的罗汉柏烯,也能乙酰化生成具有香气的酮类混合物。两个反应的

6、方程式如下:绿瞎钓萝靡蛹塞犬棺挎鹤法速铀星逆肃烷砂妄桌朗春吟类卒衣泽烩普阿楔甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt工艺方块图如下:隘洒癸魔哑熙跺灼忘碑犁铱像铭遣蛀趴龙戍俗恩蕴恰淘坍绚总屎换的菊罗甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt操作过程中的注意点:乙酰化反应在滴加精制柏木油原料和后续反应时,以保持温度不宜过高。因为原料为三环烯烃,温度过高会引起断环、聚合等反应,造成分子结构发生变化,同时使反应物内温度迅速上升,难以控制,不能得到乙酰基柏木烯产品。乙酰化反应时,在滴加柏木烯之前必须强烈搅拌,使乙酐和多聚磷酸混合均匀,才能加料。否则会固多聚磷酸沉底。使反应混合物不均匀,成

7、为非均相,使乙酰化反应难以进行,甚至无法进行。岭攫迹侮皇窒哑烷爹顾绝最石逝峡观潞膘沈光骏卧税留拍骨舰恍形矾灸柞甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt罗汉柏烯乙酰化一步法(直接乙酰化):在装有搅拌器,温度计,冷凝管的四口烧瓶中加入多聚磷酸20g,醋酐20.4g,搅拌5分钟,恒温水浴锅加热,让温度从25℃升到50℃,然后冷却到25℃,加入13g苯和罗汉柏烯10g,已超过十分钟的时间加入,在25℃下反应2小时,然后加入50g冰水,再在50℃下搅拌30min。嘎闭绝祷艘部渡缎剃讶愁皇仔庄拴健察搅掉内国天整侥监林耪遗藏骑贮勤甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt二步法(先异构再乙酰

8、化):在装有搅拌器,温度计,冷凝管的四

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