012-折光率测定法

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1、江苏华阳制药有限公司编号：SOP-QC-04-012/01标准操作程序折光率测定法页码:Page3of3JiangsuHuayangPharmaceuticalCo.,Ltd.1目的掌握折光率测定的原理及方法，达到检查药品纯杂程度的目的。2范围主要用于一些油类性状项下的物理常数检查，用以检查某些药品的纯杂程度。3职责质控部、化验室相关操作人员。4内容4.1、原理：当光线从一个介质进入另一个介质时，如两种介质的密度不同，则光的传播速度不同，其进行方向就会改变，即发生折射。通常以空气做为标准介质，当光从空气进入另一个介质时，所得的比值，就是该物质的折光率，因此折光率n也是光线入射角

2、的正弦sini与折射角的正弦sinr的比值。n=当光线从光疏介质进入光密介质，它的入射角接近或等于90°时，折射角就达到最高限度，此时的折射角称为临界角rc，而此时的折射率应为n===因此，只要测定了临界角，即可计算出折光率。折光计用以测定折光率的基本原理，主要就是利用临界角来设计的。4.2、样品测定操作方法折光率的测定，主要用于一些油类性状项下的物理常数检查，也有些文献和资料用以测定禁止复印江苏华阳制药有限公司编号：SOP-QC-04-012/01标准操作程序折光率测定法页码:Page3of3JiangsuHuayangPharmaceuticalCo.,Ltd.纯度和含量，

3、但后者由于专属性不高和测定时有一定误差，一般很少使用。药典规定的折光率均为上下限值，要求测定结果在此限度内即为合格。除另有规定外，要求测定温度均为（20±0.5）℃。测定时应先将仪器置于有充足光线的平台上，但不可受日光直射，并装上温度计，置20℃恒温室中至少1小时，或连接20℃恒温水浴至少半小时，以保持稳定温度，然后使折射棱镜上透光处朝向光源，将镜筒拉向观察者，使成一适当倾斜度，对准反射镜，使视野内光线最明亮为止。将上下折射棱镜拉开，用玻棒或吸管蘸取供试品约1～2滴，滴于下棱镜面上，然后将上下棱镜关合并拉紧板手。转动刻度尺调节钮，使读数在供试品折光率附近，旋转补偿旋钮，使视野内

4、虹彩消失，并有清晰的明暗分界线。再转动刻度尺的调节钮，使视野的明暗分界线恰位于视野内十字交叉处，记下刻度尺上的读数。投影式折光计在读数时眼睛应与读数垂直，测量后要求再重复读数2次，取3次读数的平均值，即为供试品的折光率。用标准玻片校正仪器时，应先将仪器置于光线明亮处，光线不经反射镜而直接射入棱镜，将下面的棱镜拉开，上面的棱镜平放，镜筒略向观察者下方，取标准玻片，大光滑面用溴萘（Mono-bromonaphthalane）粘附在上面棱镜的光滑面上，并使玻片的小光滑面朝向光线，然后旋转补偿旋钮，使视野内虹彩基本消失，并转动刻度的调节钮，使视野的明暗分界线恰为于视野内十字交叉处，记下

5、刻度尺读数。此时明暗两半的位置与正常观察时方向相反，但不影响读数结果，测量后再重复2次，取平均值。如读数与玻片规定值相符，则折光计不需校正，否则可将棱镜恰好调至玻片规定的折光率处，再用附件的小钥匙插向镜筒旁的小方孔内螺丝上，轻微转动，直至明暗交界处恰好移至十字交叉处即可。投影式折光计校正方法同上，但标准玻片粘附在下面棱镜处。4.3、注意事项4.3.1、仪器必须置于有充足光线和干燥的房间，不可在有酸碱气或潮湿的实验室中使用，更不可放置仪器于高温炉或水槽旁。4.3.2、大多数供试品的折光率受温度影响较大，一般是温度升高折光率降低，但不同物质升高或降低的值也不同，因此在测定时温度恒定

6、至少半小时。禁止复印江苏华阳制药有限公司编号：SOP-QC-04-012/01标准操作程序折光率测定法页码:Page3of3JiangsuHuayangPharmaceuticalCo.,Ltd.4.3.3、上下棱镜必须清洁，勿用粗糙的纸或酸性乙醚擦拭棱镜，勿用折光计测试强酸性或强碱性供试品，或有腐蚀性的供试品。4.3.4、滴加供试品时注意棒或滴管尖不要触及棱镜，防止棱镜造成划痕。加入量要适中，使在棱镜上生成一均匀的薄层，检品过多，会流出棱镜外部，检品太少，能使视野模糊不清，同时勿使气泡进入样品，以免气泡影响折光率。4.3.5、读数时视野中的黑白交叉线必须明显，且明确的位于十字

7、交叉线上，除调节色散补偿旋钮外，还应调整下部反射镜或上棱镜透光处的光亮强度。4.3.6、测定挥发性液体时，可将上下棱镜关闭，将测定液沿棱镜进样孔流入，要随加随读，测固体样品或用标准玻片校正仪器时，只能将供试品或标准玻片置于测定棱镜上，而不能关闭上下棱镜。4.3.7、测定结束时，必须用能溶解供试品的溶剂如水、乙醇或乙醚将上下棱镜擦拭干净，晾干，放入仪器相内，并放入硅胶防潮。5参考资料及附件参考《中国药品检验标准操作规范》2010年版参考《中国药典》2010年二部版本号生效日期主要变更描述01本