DB34∕T 3990-2021 动物组织中阿德呋啉残留的测定 高效液相色谱法(安徽省)

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1、ICS67.120CCSX0434安徽省地方标准DB34/T3990—2021动物组织中阿德呋啉残留的测定高效液相色谱法Determinationofadprinresiduesinanimaltissue-highperrformanceliquidchromatography2021-09-03发布2021-10-03实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T3990—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发

2、布机构不承担识别专利的责任。本文件由安徽省兽药饲料监察所提出。本文件由安徽省农业农村厅归口。本文件起草单位：安徽安丰堂动物药业有限公司、安徽省兽药饲料监察所、利辛县双飞养殖专业合作社、安徽省动物卫生监督所、安徽省动物疫病预防与控制中心、安徽省农科院畜牧兽医研究所、合肥市畜牧水产技术推广中心、宣州区畜牧兽医管理局。本文件主要起草人：陈文帮、汤春莲、李珲、张莉、陈元生、王雨霜、蔡一杰、王群、刘文文、丁常宏、马瑞钰、杜腾飞、苗文萍。IDB34/T3990—2021动物组织中阿德呋啉残留的测定高效液相色谱法1范围本文件规定了动物组织中

3、的阿德呋啉残留检测的试样制备及高效液相检测方法。本文件适用于鸡、鸭的肌肉、肝脏、肾脏中阿德呋啉的残留测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样中的阿德呋啉经氯仿涡旋、离心提取，经固相萃取柱净化，分步溶剂洗脱，经色谱柱洗脱，用高效液相检测器，以保留时间进行定性，外标法定量

4、。5试剂与材料5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。5.2阿德呋啉对照品，纯度大于98.0％。5.3甲醇，色谱纯。5.4正己烷。5.5氯仿。5.6氨水。5.7固相萃取小柱：MCX（6mL，200mg）或同等柱效。5.8无水硫酸钠（经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用）均为分析纯。5.91mg/mL阿德呋啉标准储备液配制：精密称取阿德呋啉标准品10mg，置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容，超声波下5min混匀，制成质量浓度为1.0mg/mL阿德呋啉标准储备液，4℃避光保存。5.

5、100.5μg/mL阿德呋啉工作液配制：精密量取阿德呋啉储备液50μl，经50%（体积分数，下同）甲醇水溶液稀释定容至100mL，制得0.5μg/mL阿德呋啉中间标准工作液。5.111％氨化甲醇：取1ml氨水，用甲醇定容至100ml。1DB34/T3990—20216仪器设备6.1高效液相色谱仪，配备紫外检测器或二极管阵列检测器、自动进样器、柱温控制箱。6.2高速匀浆机。6.3氮气吹干仪。6.4超声仪。6.5分析天平（感量0.01mg）。6.6涡旋仪。6.7离心机：低温冷冻离心机（≥6770G）。7试样制备动物肌肉、肝脏、肾脏

6、等动物组织，去筋后切成小块，制成糜状，于-18℃下冷冻保存。8测定步骤8.1提取称取5g（±0.05g）适量新鲜或冷冻的空白动物组织，经匀浆机绞碎均质化。加入氯仿10mL和1g无水硫酸钠，涡旋使之充分混合，振荡提取10min，室温下12000r/min离心5min；移取上清液，重复提取1次，合并重复提取的上清液。加入正己烷2mL，50℃旋转蒸发至干，加入体积分数为0.1％的氨水5ml溶解，备用。8.2净化MCX固相萃取小柱，预先用甲醇、水各3mL活化平衡，再将提取液过柱，3mL甲醇淋洗柱子，挤干，用6mL体积分数为1％氨化甲醇

7、洗脱。收集洗脱液，50℃下氮气吹干，加入1mL50％甲醇水溶液溶解残渣，0.45μm滤膜过滤至进样瓶中，待测定。8.3色谱条件色谱柱：C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：甲醇：水（50：50，V/V）；流速：1mL/min；进样量：20μL；柱温：40℃检测波长：260nm。8.4定量测定取标准工作液和试样溶液分别注入液相色谱仪，记录图谱（参加附录A），按外标法以峰面积进行计算。9结果计算与表述2DB34/T3990—2021试样中阿德呋啉残留量（μg/kg）按公式(1)计算：···············

8、··················································(1)式中：X——供试试样中阿德呋啉含量，单位为微克/每千克（μg/kg）；C——经标准曲线求得的试样溶液中阿德呋啉浓度，单位为微克/每毫升（μg/mL）；m——试样质量，单位