DB37∕T 4177—2020 蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定　液相色谱-串联质谱法(山东省)

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1、TCS65.100G25DB37东ET山巳山省且，万标准DB37/T4177-2020蔬菜中4-挂基百菌清残留量的快速测定液相色谱-串联质谱法Determinationof4-hydroxychlorothalonilresiduesinvegetables-Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod2020-09-30发布2020-10-30实施山东省市场监督管理局发布DB37/T4177--2020目IJ1=1本标准按照GB!T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出井组织实施。本标准由山东

2、省农业标准化技术委员会种植业标准化分技术委员会归口。本标准起草单位:山东省农业环境保护和农村能源总站。本标准主要起草人:吴成、王吉、赵志强、于富昌。DB37/T4177--2020蔬菜中4-1，圣基百菌清残留量的快速测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了蔬菜中4一起基百菌清(参见附录的残留量液相色谱一串联质谱测定方法。本标准适用于蔬菜中4起基百菌洁残留量的快速测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不住日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品

3、中农药最大残留限量GB!T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙睛匀浆提取，盐析离心后，取上清液，过滤后用j夜相色谱一串联质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙睛(C81CN，IS05-8)04.1.2甲醇(C810H，67-56-1)υ4.1.3甲因受(CH202，64-18-6)。4.1.4醋酸按(CÆ7N02，631-61-8)。4.1.5氧化制(NaCl，7647-14-5)，分析纯，14)"C烘烤4ho4.2溶液自己制0.1%甲酸+5mmol/L醋酸锻水

4、溶液:称取0.385g醋酸接于500ll:L烧杯中，用水充分溶解后，准确加入1mL甲酸，将上述溶液转移至1000mL容量瓶中，用水定容，现用现自己。4.3标准品4一起基百菌洁标准品:纯度二三98%，标准品信息参照附录A。4.4标准溶液自己制4.4.1标准储备溶液DB37/T4177--2020准确称取适量(精确至O.lmg)4在基百菌洁标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成1000mg/L的标准储备洛液(或购买有证标准储备溶液),0oC~4oC保存，保存期为6个月O4.4.2中间标准溶液准确吸取适量的标准储备溶液(4.4.1)，用甲醇稀释配制成10mg

5、/L的4控基百菌清中间标准溶液，ooC~4oC保存，保存期为2周。4.4.3标准工作溶液准确吸取适量的中间标准溶液(4.4.2)，用空白样品基质溶液稀释配制成所需浓度的标准工作溶液，现用现配。4.5材料微孔滤膜:有机系，O.22IJmo5仪器和设备5.1液相色谱一串联质谱仪:配有电喷雾负高于源(ESr)。5.2分析天平:感量分别为O.OOOOlg和0.01go5.3组织捣碎机。5.4旋涡混合器。5.5均质器:转速不低于15000r/mino5.6高'l;机:转速不低于5000r/mino6试样制备蔬菜样品取样部位按GB2763的规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处

6、理;对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理:对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不可部位切取小片或截成小段后处理:取后的样品将其切醉，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀桨，放入洁净的样品盒内，密封并做好标记。将样品于180C以下冷冻保存。7分析步骤7.1提取称取15.0g试样(精确至0.1g)于100mL离，中管中，加入30mL乙脯，用均质器在12000r/min匀浆提取2min，加入6g氧化辛肉，再振荡提取1mi丑，4200r/min离心5mi丑，取上;青拮;约2mL，用0.22f1m滤膜过滤，待测。7.2

7、测定7.2.1液相色谱一串联质谱参考条件参考条件如下:a)色谱柱Shim-packXR-ODSIII色谱柱，50mmX2.0mm(i.d.)，1.6IJm，或相当者:2DB37/T4177--2020b)流动相A为0.1%甲酸+5mmol/L醋酸按水溶液(4.2),B为甲醇，梯度洗肮程序见表1;流速O.35mL/min;c)柱温400C;d)进样体积10.0IJL;e)扫描方式:负离子模式:f)检测方式:多反应监测(MRM)，多反应监测条件参照附录B;g)加热块温度4000C;h)脱溶剂管(DL)温度250"C;i)干燥气(N2)流速15