水分测定

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1、摘要：笔者以新疆石河子市市售奶粉为测定对象，按照国家标准GB19644-2005和GB5410的方法对20份奶粉理化指标进行测定，其中重点测定奶粉的酸度、蛋白质、脂肪和亚硝酸盐含量等指标，并对测定结果进行了分析和质量初步评价。测定结果表明，20份受检样品中总体4项理化指标合格率达75%，复原乳酸度合格率为75%、脂肪的合格率达75%、蛋白质含量的合格率为50%、亚硝酸盐含量的合格率为100%。关键词：奶粉；理化指标；1材料与方法在石河子市市售奶粉中随意抽取了5种不同批次的全脂奶粉20份（2006年1

2、2月和2007年1，2，3月生产），分别是：A品牌全脂奶粉、B品牌全脂加糖奶粉、C品牌全脂加糖奶粉、D品牌全脂加糖奶粉、E品牌全脂奶粉。分别对其取样测定了奶粉的复原乳酸度、蛋白质、脂肪和亚硝酸盐的含量。1．1试验方法与市步市骤售奶粉理化指标测定1．1．1酸度的测定1.1.1.1仪器和试剂：碱式滴定管、三角烧瓶（150mL）；0.1000NNaOH标准溶液、0.5%的酚酞酒精溶液。1.1.1.2操作步骤：准确称取样品4g溶于50mL三角烧瓶中，用新煮后冷却的水96mL分数次将样品溶解并洗入250mL锥

3、形烧瓶中，加入0.5%酚酞指示液数滴，摇匀，徐徐滴入0.1000NNaOH标准溶液，边滴边摇，直至溶液呈微粉红色且在30s内不消失为止。记录所耗NaOH标准溶液的毫升数，计算出奶粉的酸度。81.1.1.3计算：酸度（°T）=（V×N×10×12）/[W×（1-B%）]。式中，V为样品中消耗NaOH标准溶液的体积（mL）；N为NaOH标准溶液的当量浓度；W为样品的重量（g）；B%为样品中水分含量（%）；12相当于100mL鲜奶的奶粉克数。1．1．2脂肪的测定1.1.2.1仪器和试剂：抽脂瓶、脂肪烧瓶、

4、移液管、水浴箱；乙醚、石油醚、乙醇95%、浓氨水。1.1.2.2操作方法：精确称取样品约1g，用60℃的温水10mL分数次溶解并洗入抽脂瓶中，加入氨水1.25mL充分混匀，置60℃的水浴中加热5min，再振摇2min；加入乙醇10mL，充分摇匀，于冷水中冷却后；加入乙醚25mL，振摇30s；加入石油醚25mL，再振摇30s，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积。放出醚层至一恒重的烧瓶中，记录放出的体积，蒸馏收回乙醚，置脂肪烧瓶于98~100℃的烘箱中干燥1h后称重，再置于98~100℃的烘箱

5、中干燥30min称重。1.1.2.3计算：脂肪（%）=（W1-W2）×100/（W3×V1/V2）。式中，W1为脂肪烧瓶加脂肪重量（g）；W2为脂肪烧瓶重量（g）；W3为样品重量；V1为读取乙醚层总体积（mL）；V2为取出乙醚层体积（mL）。1．1．3蛋白质的测定1.1.3.1仪器和试剂：半微量凯氏蒸馏器、微量滴定管、100mL凯氏烧瓶；无氨蒸馏水、2%硼酸吸收液、甲基红—亚甲基蓝指示剂、10%硫酸铜溶液、浓硫酸、无水硫酸钾、饱和NaOH溶液、0.05N盐酸标准溶液。81.1.3.2操作步骤：①消化

6、；②蒸馏；③滴定。1.1.3.3计算：总氨（%）=[N（V2-V1）×0.014]×100/（W×25/100）。式中，N为标准硫酸的当量浓度；V1为空白滴定消耗的标准酸溶液的量；V2为样液滴定消耗的标准酸溶液的量；W为样品的重量；0.014为氮的毫克当量。1．1．4亚硝酸盐的测定1.1.4.1仪器和试剂：分光光度计、分析天平；亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、饱和硼砂溶液、对氨基苯磺酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液、亚硝酸钠溶液。1.1.4.2操作步骤：①样品处理；②测定。1.1.4.3计算：X=（M2×100

7、0）/[M1×（V1/V2）×1000]。式中，X为样品中亚硝酸盐的含量；M1为样品质量；M2为测定样品中亚硝酸盐的质量；V1为样品处理液总体积；V2为测定用样液体积。2结果利用统计学的方法对数据处理（x±s）。根据GB19644—2005和GB5410所规定的全脂奶粉和全脂加糖奶粉的标准，复原乳酸度的合格率为75%（国标全脂奶粉为≤18.0°T，全脂加糖奶粉为≤16.5°T）；脂肪含量的合格率为75%（国标全脂奶粉脂肪含量为≥26%，全脂加糖奶粉脂肪含量为≥20%）；蛋白质含量的合格率为50%（全

8、脂奶粉蛋白质含量为≥34.0%，全脂加糖奶粉蛋白质含量为≥16.5%）；亚硝酸盐含量的合格率为100%（全脂奶粉与全脂加糖奶粉亚硝酸盐的含量为≤2mg/kg），见表1和表2。83分析与讨论3.1复原乳酸度的测定结果分析在复原乳酸度的测定中，A品牌400g装全脂奶粉复原乳酸度为（17.79±0.1306）°T，符合国家标准。B品牌350g装全脂加糖奶粉复原乳酸度为（15.82±0.2315）°T，符合国家标准。C品牌350g装全脂加糖奶粉复原乳酸度为（15.61±0.1