乳酸的测定--EDTA滴定乳酸钙法

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1、乳酸的测定--EDTA滴定乳酸钙法乳酸的测定——EDTA滴定乳酸钙法1实验原理1.1乙二胺四乙酸（简称EDTA,常用H4Y表示）难溶于水，通常使用其二钠盐配制标准溶液。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3Bi、Cu、MgSO4-7H20、Hg、Ni、Pb等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一致。EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，则宜用CaCO3为基准物c首先可加HCl溶液与之作用，其反应如下：CaCO3+2HCbCaCl2+H2O+CO2然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准

2、溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH>12,用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色，即为终点，其变色原理如下：钙指示剂（常以H2Ind表示）在溶液中按下式电离：H31nd—2H++HInd2-在pH>12溶液中，HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子，反应如下：HInd+Ca2—CaInd+H+2--纯蓝色酒红色所以在钙标准溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色，当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA与Ca2+离子形成比CaInd络离子更稳定的络离子CaY,因此在滴定终点附-2-近，CaInd络离子不断转化为较稳定的CaY

3、络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下：CaInd+H2Y—CaY+HInd+H2O-2-2-2--2-酒红色无色纯蓝色由于CaY离子无色，所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。用此法测定钙，若Mg2+离子共存（在调节溶液酸度为pHA12时，Mg2+离子将形成Mg（OH）2沉淀），此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定，而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+离子共存时，终点由酒红色变到纯蓝色，当Ca2+离子单独存在时则由酒红色变紫蓝色，所以测定单独存在的Ca2+离子时，常常加入少量Mg2+离子溶液。滴定至

4、终点后蓝色很快又返回至紫红色又称终点回头。此现象是由钙镁盐类的悬浮性颗粒所致，影响测定。存在这样情况，可加盐酸酸化，便可除去碱度，后用NaOH溶液中和。1器皿和试剂酸式滴定管；乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2Na2O8.2H2O），CaCO3，镁溶液（溶解1gMgSO47H20于水中，稀释至200mL）,NaOH溶液（20%g液），盐酸溶液（1+1）钙指示剂（固体指示剂）2实验步骤2.10.05mol-L-1EDTA溶液的配制：准确称取乙二胺四乙酸二钠18.612g，溶解于500-600mL水中，稀释至1L，如混浊，应过滤，转移至1000mL细

5、口瓶中，摇匀。2.2以CaCO3为基准物标定EDTA溶液2.2.10.05mol-L-1钙标准溶液的配制：置CaCO3基准物于称量瓶中，在110C干燥2小时，冷却后，准确称取1.25-1.30g碳酸钙于150mL烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升HCl2-溶液（1+1）淋洗入杯中，直至CaCO3完全反应，待冷却后转移至250mL容量瓶中，洗净表面皿物质至容量瓶，稀释至刻度，摇匀。计算准确浓度C0。2.2.2用钙标准溶液标定EDTA溶液：用移液管移取25.00mL标准钙7§液于250mL锥形瓶中，加入约25mL水，2mL镁溶液，

6、5mL20%NaOH液,2mLHCl溶液（1+4）及约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为纯蓝色，即为终点。测定三次，取平均值。2.3用EDTA溶液滴定乳酸钙：取发酵液2ml,滴到盛有50mL蒸储水的250mL锥形瓶中，力口2mL镁溶液，5mL20%NaOH液,2mLHCl溶液（1+4）及约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为纯蓝色，即为终点。测定平行样，取平均值。3计算C1=C025/V1EDTA标准溶液浓度（mol/L）C0——CaCO3基准溶液浓度（mol/L）V1——

7、25mLCaCO3基准液消耗EDTA溶液体积（mL）W1=C1（V2/1000）218.2/（2/1000）=C1V2308.3/2W1——乳酸钙（CH3CHOHCOO2C5H2O）含量（g/L）C1——EDTA标准溶液浓度（mol/L）V2——发酵液消耗EDTA溶液体积（mL）308.3——乳酸钙（（CH3CHOHCOO2Ca-5H2O）摩尔质量（g/mol）W2=2C1（V2/1000）90/（2/1000）=2C1V290/2=90C1V2W2——乳酸含量（g/L）C1——EDTA标准溶液浓度（mol/L）V2——发酵液消耗EDTA溶液体积

8、（mL）90——乳酸（CH3CHOHCOQH摩尔质量（g/mol）一分子乳酸钙由两分子乳酸和Ca2+结合而成。