乙酸正丁酯的制备

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1、实验六乙酸正丁酯的制备及折光率测定(06,11,11)一实验目的1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。2、掌握共沸蒸微分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。3、学习有机物折光率的测定方法二实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：Reaction:h+CH3COOH+CH3CH2cH2cH20HCH3COOCH2CH2CH2CH3+H20Sidereaction:H+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+CH3CH2cH=CH2为提高产

2、品收率，一般采用以下措施：1.使某一反应物过量；2.在反应中移走某一产物(蒸出产物或水)；3.使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。第一种是共沸蒸储分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸储分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸储分水法。使生成的酯和水

3、以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。三实验内容1.乙酸正丁酯粗品的制备；2.乙酸正丁酯的精制；3.乙酸正丁酯折光率的测定。四、物理常数化合物名称分子里性状比重(d)熔点(℃)沸点(℃)折光率(n)溶解度水乙醇乙醛正丁醇74.32液体0.810-89.8118.01.3991988冰醋酸60.05液体1.04916.6118.11.37156g8乙酸正丁酯116.16液0.882-73.5126.11.39510.766精选1-丁烯56.12气体0.5951-185.4-

4、6.31.3931■1VSVS正丁酸130.231q0.7689-95.31421.39920.0566精选五、实验步骤在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入IL5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积。在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层液面在原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热。冷却后卸下回流冷

5、凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍然留在分液漏斗中。量取分出水的总体积，减去预加入的水的体积，即为反应生成的水量。把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，与分水器中分出的酯层合并。分别用10mL水、10mL10%碳酸钠液、10mL水洗涤反应液，用lOmLl0%的碳酸钠洗涤，检验是否仍呈酸性（如仍呈酸性怎么办？），分去水层。将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯倾入干燥的30mL蒸储烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入1

6、-2粒沸石，安装好蒸储装置，在石棉网上加热蒸储。收集124-126℃的微分。产品称重后测定折射率。前后储分倒入指定的回收瓶中。六、实验注意事项1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）o取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。（为什么？）3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃）,其回流液组成为：上层三者分别为86%

7、、11%、3%,下层为19%、2%、97%。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。6、根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量），可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。7、产物的纯度也可用气相色谱检查。用邻苯二甲酸二壬酯为固定液。柱温和检测温度100℃,汽化温度150C。热导检测器。氢为载气，流速45mL/min。附：【操作要点】1.加入硫酸后须振荡，以使反应物混合均匀。2.反应应进行完全，

8、否则未反应的正丁醇只能在最后一步蒸储时与酯形成共沸物（共沸点精选117.6℃）以前储分的形式除去，会降低酯的收率。3.反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。4.洗涤操作（分液漏斗的使用）：（1）洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。（2）洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。（3）振荡后，注意