gbt 7461-1987 肥皂中不皂化物和未皂化物的测定

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1、中华人民共和国国家标准UDC01.196.1‘翻3.璐2肥皂中不皂化物和未皂化物的测定GB7491一.7Determinationofunsapoolflable.目ansaponifiedmatterinsoaps本标准规定了侧定肥皂中、不皂化物和未皂化物的方法。本标准等效采用国际标准IS01067-1974《肥皂的分析—不皂化物和未皂化物的侧定》。1适用范圈本方法适用于洲定肥皂产品中除游离脂肪酸外可溶解于己烷或石油醚的不皂化物和未皂化物的含to本方法不适用于M醉或长链醉含A较多的肥皂，也不适用于含有香料的肥皂。2原理萃取己烷或石油醚可溶物，然后用氢氧化钾溶液

2、滴定萃取出的游离脂肪酸，将中和过的己烷或石油醚溶解物皂化，再用己烷或石油醚萃取不皂化物。a试荆应使用燕馏水或相当纯度的水，其他试剂应具有下列性质::.195%乙醉(GB679-80):无二氧化碳。以酚酞溶液(3.6)作指示剂，用氢氧化钾一乙醉溶液(3.4)趁热中和至酚酞呈粉红色。9.2碳酸红钠(GB640-84，分析纯):lOg/L溶液，.J正己烷(工业级)或石油醚(HG3一1003-76，分析纯):馏程30-60'C，无残余物，3.4氢氧化钾(GB2306-80,分析纯):0.O1N乙醉标准溶液1)。2N乙醉溶液2)，9.5酚酞(HGB3039-59)s10日

3、L(V/V)乙醉溶液。4仪.普通实脸室仪器，主要有:4.1烧杯:250-1;‘.:分液漏斗:125m1,500m13);‘二磨口锥形瓶0)e100m1,250m1,250m1的带有回流冷凝器，4.4徽f摘定管，5MI51,采用说明:1)1SO1057-74中用0O.AIN浓度，现改用0.OlN浓度.2)将2N乙醉标准溶液改用2N乙醉溶液。3)分液目斗50m1,250m1改用125m1,500m1.4)目底烧瓶改用启口锥形瓶效果一样，但操作方便。5)2ml徽.摘定管改用5m11klt浦定管。国家标准局1二7一0E7一1.批准1二7一12一0l实旅GB7461一.7

4、4.肠f简‘)，10ml,50mli移液管，lomls::{烘箱，可控制温度在103士2℃。肠取样将每块供试脸用肥皂样品，通过每面的中间，互相垂直切三刀，分成8份，取斜对角的两份，切成薄片或捣碎，充分混合，装入洁净干燥、密封的容器内备用。.程序二1试验份在250ml烧杯((4.1)中.称取logs)经切细混匀的肥皂样品，称准至。.001g,二2侧定加人80ml3)中性乙醉(3.1)和70m13)碳酸氢钠液(3.2)至试验份(6.1)，加热，使肥皂溶解，温度不高于70'C,待肥皂完全溶解后，冷却溶液，将溶液定f的转移到500ml分液漏斗中((4.2)，用等体积中性

5、乙醇(3.1)和碳酸氢钠溶液(3.2)混合液冲洗烧杯数次，洗液并人分液漏斗中，每次用70m13)正己烷或石油醚(3.3)剧烈振摇，萃取三次。合并萃取液，必要时过撼，再用等体积中性乙醇(3.1)和水的混和液洗涤萃取液，直至对酚酞(3.6)呈中性.每次用50ml，一般洗涤三次已足够了。将萃取液定f转移到250-1锥形瓶((4.3)中，该锥形瓶已预先在10312℃供箱中干燥，在干操器中冷却，称f(称准至0.2mg)恒重。注:皂样溶液中若有Na2SiO，析出，其萃取液混浊，在合并前应予以过撼。在70一80'C热水浴中蒸去溶剂4)，将烧瓶和残余物放在103t2℃烘箱中((

6、4.7)烘1h后，放在干澡器中冷却，称f(称准至。.2mg)，再放人103士2℃烘箱中((4.7)干燥10min，冷却、称量重复操作，直至相继两次称t之差不大于2mg为止，令此质A为二1o用移液管(4.6)取10MI中性乙醉(3.1)至锥形瓶中，微热溶解残余物，以酚酞溶液(3.6)作指示剂，立即s)用橄f滴定管(4.4)，以0.0lN氢氧化钾一乙醉标准溶液((3.4)滴定游离酸至溶液刚变粉红。记录滴定所用氢氧化钾乙醉标准溶液的体积Y,用最筒(4.5)加人10m12N氢氧化钾一乙醉溶液((3.5),装上回流冷凝器，将溶液加热，回流30min,然后加人与溶液等体积的

7、水，将溶液定a的转移至125m1分液漏斗((4.2)中，用几毫升等体积中性乙醇(3.1)和水的混合液冲洗锥形瓶，洗涤液并人分液漏斗。每次用10m1.)己烷或石油醚(3.3)萃取三次，合并萃取液，每次用10m1等体积中性乙醉和水混合液洗涤萃取液直至对酚酞(3.6)呈中性，一般洗涤三次已足够。将此溶液定f地转移到已在103士2℃烘箱((4.7)中烘干，并在干燥器中冷却后称f(称准至0.2mg)的IOOMI锥形瓶((4.3)中，在70-80℃水浴上，燕去溶剂。如前，在103土2℃洪箱中干燥锥形瓶和残余你在干燥器中冷却，称最、重复操作，直至相继两次称最之差不超过2ml，

8、令此质A为m2.采用说明