热解与气相色谱!质谱联用技术在烟草分析中的应用

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1、第02卷分析化学（K94[QJMT[M9）"研究报告第(期""""""""""""""""""""""""2$$’年(月,@:>5]DLA;5^TLA;*FB<:FD*(&07(&%热解与气相色谱!质谱联用技术在烟草分析中的应用#张建勋"李克安刘慧芳"陈秋芳（北京大学化学学院，北京#$$%&#）（河南新郑卷烟厂，新郑’(##($）摘"要"应用热解与气相色谱!质谱联用技术（)*!+,-./），在无氧条件下对部分国产卷烟样品进行了热解成分分析。定性定量分析结果表明，该方法有较好重复性（相对标准偏差!01）；不同卷烟样品，具有不同的热解成

2、分构成；部分烟草香味物和有害物的含量因样品不同，而变化幅度较大。该方法可为推测热解机理，设计低害卷烟，选择适宜的烟草添加剂，提供技术支撑。关键词"热解，气相色谱!质谱，固相微萃取，卷烟样品，热解成分!"引""言为有效控制吸烟烟气的危害性，探索烟草成分与烟气成分间的成因规律，烟草热解建模和燃烧机理研究已成为重要研究领域之一。因烟草燃吸的复杂性（3$$7#$$$8），近年来，国内外利用不同采样方法，如水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取、顶空共蒸馏、同时蒸馏萃取和/).9（:5;<=>?@A:>BEFDACF:）等，与气相色［#7’］谱!质谱（+,-./）联用

3、，对烟草和烟气化学成分进行分析已有较多研究。但因这些方法制样过程前处理步骤多，持续时间长，易造成成分损失，因此，分析结果不能客观反映燃吸前后过程变化，更不能为烟草热解建模或推测热解机理提供可靠支撑。故模拟吸烟过程，即快速（!0:）使烟草升温（G$$7#$$$8）作为采样方法，并与+,-./联用对烟草成分进行分析研究。目前，利用该方法进行烟草热解分析研究尚鲜［(7#2］有报道。本研究利用热解与+,-./联用技术（)*!+,-./），通过对热解和+,-./条件的探索，分别对部分国产卷烟样品热解成分进行了分析。初步探讨了不同卷烟间热解产物的差异。#"实验部分#

4、6!"仪器、材料)*D5?D5H>#$$$型热解器（美国,I/公司）；J)3%G$-(G&3气相色谱!质谱联用仪（美国惠普公司）；/.’$$型2$孔道吸烟机（英国K<;FD5LA公司）；/).9仪（美国/M)9N,O公司）。正十七烷（内标物，色谱纯）；选取G个不同牌号国产名优卷烟样品，分别编号。#6#"实验方法#6#6!"热解采样"分别将不同待测卷烟样品的烟丝在’$8左右干燥并粉碎，定量称质后置入热解样品管；固相微萃取（/).9）采样：将待测卷烟滤嘴去掉，置于吸烟机按标准方法抽吸，将/).9纤维头（%(!B?5;*ACD*;AF>C5AF

5、烟气袋，吸附#(B=(1)J.9/<;5EAL>）毛细管柱：0$BV$62(BBV$62(!B；载’8-B；柱前压：’6&?:<；进样口温度：2($8。程序升温：’$8（(BX；离

6、子源温度：20$8；使用4Y/&(Z6N谱库进行谱图检索。%"结果与讨论%6!"卷烟样品热解成分定性分析结果G个卷烟样品的热解定性分析结果见表#。2$$0!$2!##收稿；2$$0!#$!#3接受本文系国家烟草局科研经费资助项目（456##$2$$#$#$(&）LM"O"分析化学第FC卷表!"国产名优卷烟热解成分对比#$%&’!"#(’)*+,$-./*0*1,2-*&2/./)*+,*0’03/*13(’4.11’-’034*+’/3.)%-$04).5$-’33’/保留时间成"分匹配度6’3’03.*03.+’897:;<=>?7*+,*0’03/@

7、.+.&$-.32（+.0）!AB!CD甲基E!，FD丁二烯!，FD9G3$4.’0’，CD+’3(2&DHHHHHHHHHIJ!AIF!，FD环戊二烯!，FD72)&*,’03$4.’0’HHHHHHHHHBK!AILCD甲基D!D丁烯DFD炔!D9G3’0DFD20’，CD+’3(2&DHHHHHHHHHBFCACMCD甲基呋喃

8、HHHHMKCAKOCD环戊烯D!D丙醛CD72)&*,’03’0;D!D,-*