广西地方标准《肥料中植物调节剂复硝酚钠含量测定+高效液相色谱法》（征求意见稿）

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1、ICS65.080G20DB45广西壮族自治区地方标准DB45/XXXXX—2017肥料中植物调节剂复硝酚钠含量的测定高效液相色谱法XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施广西壮族自治区质量技术监督局发布DB45/XXXXX—2017目次前言II1　范围12　规范性引用文件13　方法摘要14　试剂和材料15　仪器和设备26　试样的制备27　分析步骤28　结果计算39精密度310　复硝酚钠混合标准工作溶液色谱图44DB45/XXXXX—2017前言本标准按照GB/Tl.1—2009给出的规则起草。本标准的附

2、录A为资料性附录。本标准由南宁市质量技术监督局提出。本标准负责起草单位：广西新方向化学工业有限公司、南宁汉和生物科技股份有限公司本标准主要起草人：陈成、梁承、闭革林、吴志雄、罗培繁、李福信、余义发、马柳军、唐世建、袁萍4DB45/XXXXX—2017肥料中植物调节剂复硝酚钠含量的测定高效液相色谱法1　范围本标准规定了肥料中植物调节剂复硝酚钠含量的高效液相色谱检测方法。本标准适用于液体或固体肥料中植物调节剂复硝酚钠（5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠）单个或多个含量的测定。2　规范性引用文件下列文件对于

3、本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3　方法摘要试样用流动相溶解，经高效液相色谱分离，在254nm波长条件下采用紫外检测器测定肥料中复硝酚钠含量，外标峰面积定量测定。4　试剂和材料除另有说明外，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和GB/T6682规定的一级水4.1　甲醇：色谱纯。磷酸（85%）。4.2　磷酸溶液（体积

4、分数为1%）：取1m磷酸（4.2），用水稀释至100mL。4.3　流动相：甲醇（4.1）+水（55+45）溶液，用磷酸溶液（4.3）调至PH=3.5，经0.45μm膜过滤后，超声振荡脱气10min。4.4　复硝酚钠标准品：5-硝基愈创木酚钠（纯度≥99.0%），对硝基苯酚钠（纯度≥99.0%），邻硝基苯酚钠（纯度≥99.0%）4.5　复硝酚钠标准贮备溶液：分别称取5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠标准品（4.5），用甲醇配制成500μg/mL的标准贮备溶液。4.6　复硝酚钠混合标准工作溶液:准确移取适

5、量5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠贮备溶液(4.6)置于50mL容量瓶中，用流动相（4.4）稀释至成浓度10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的混合标准工作溶液，放入超声波水浴振荡器溶解5min。取出，冷却至室温。色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。4DB45/XXXXX—20171　仪器和设备1.1　高效液相色谱仪：配有紫外检测器和定量进样阀。1.2　电子天平：精度0.0001g。1.3　超声波水浴振荡器。1.4　一次性微孔滤头：带0.45μm有机系微孔滤

6、膜。1.5　pH计：精度±0.01。2　试样的制备固体样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛，混合均均匀，置于洁净、干燥容器中。液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL,置于洁净、干燥的容器中。3　分析步骤7.1试样溶液的制备测定称取5g试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加入40mL流动相（4.4），放入超声波水浴振荡器溶解5min。取出，冷却至室温后，定容至刻度，摇匀。色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。7.2测定7.2.1液相色谱参考条件色谱柱：Hyper

7、silODS2（250mm×4.6mm，5μm），或相当者。流动相：按4.4制备。柱温：30℃。流速：1.0mL/min。检测波长：254nm。进样量：20μL。7.2.2标准曲线绘制取适量的4.7中10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的混合标准工作溶液，供液相色谱测定。以上述溶液各目标物的浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。7.2.3定性定量测定取适量的7.1中的试样溶液测定，以色谱峰保留时间定性，样品与标准品的保留时间的相对偏差不大于0.5%。以色谱峰面

8、积响应值做单点或多点校准定量。复硝酚钠混合标准工作溶液色谱图参见附录A。4　结果计算4DB45/XXXXX—2017试样中复硝酚钠的含量Xi以质量分数计，单位为mg/kg，单点校正法按式（1），多点校正法按式（2）计算：单点校正法：…………………………………………（1）式中：——试样质量，单位为克（g）；——试样中待测复硝酚钠的峰面积；——标准工作液中复硝酚钠的峰面积；—