药品行业粉剂简要标准

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1、中国3000万经理人首选培训网站药品行业粉剂简要标准预胶化淀粉检验标准操作规程目的：规范预胶化淀粉检验的操作。适用范围：预胶化淀粉的检验。责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程序：本品系通过物理方法加工制成，改善其流动性和可压性的淀粉。1.性状：为白色粉末；无臭、无味。2.鉴别：2.1仪器及用具：万分之一分析天平、显微镜、偏光显微镜、烧杯、刻度吸管、电炉、量筒。2.2试剂与试液：纯化水、碘试液、甘油醋酸试液。2.3测定法：2.3.1鉴别（1）取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。2.3.2鉴别（2）取本品

2、约0.1g，加水20ml，摇匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐退色，放冷，蓝色复现。2.3.3鉴别（3）取本品，用甘油醋酸试液制片，在显微镜下观察，为原淀粉和残片的聚集体，外形失去淀粉粒原有的球形，表面为不规则的颗粒。2.3.4鉴别（4）取本品，在偏光显微镜下观察，其部分颗粒的偏光十字完全消失。3.检查：3.1仪器及用具：酸度计、电磁搅拌器、干燥箱、马弗炉、电炉、具塞锥形瓶、烧杯、纳氏比色管、坩埚、刻度吸管、滴定管、移液管、万分之一分析天平、量筒。3.2试剂及试液：中性乙醇、蒸馏水、稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液、30%硫氰酸铵溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.01mo

3、l/L）甲醇：1（1：1）、6mol/L醋酸溶液、新制的饱和碘化钾溶液。深圳市德信诚经济咨询有限公司中国3000万经理人首选培训网站3.3测定法3.3.1酸度：取本品10g，加中性乙醇10ml，摇匀，再加经煮沸放冷的水100ml，电磁搅拌5分钟，取上清液，按《PH值测定法标准操作规程》（SOP-QC-083-00）测定，PH值应为4.5～7.0。计算公式3.3.2干燥失重：取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）测定，在120℃干燥4小时，减失重量不得过14.0%。计算公式：3.3.3灰分：取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至

4、完全炭化后，逐渐升高温度至600～700℃，使完全灰化并恒重，灰分不得超过0.3%。3.3.4铁盐：取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，按《铁盐检查法标准操作规程》）检查，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。3.3.5二氧化硫：取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗的碘滴定液不得过2.50ml（0.008%）。3.3.6氧化物：取本品5g，加甲醇-

5、水（1：1）的混合液20ml，再加6mol/L醋酸溶液1ml，搅拌成均匀的混悬液，精密加入新制的饱和碘化钾溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，不得有明显的蓝棕色或紫色（0.002%）。4.微生物限度检查：按《微生物限度检查标准操作规程》深圳市德信诚经济咨询有限公司中国3000万经理人首选培训网站乙二胺四醋酸二钠滴定液配制和标定标准操作规程目的：制订乙二胺四醋酸二钠滴定液配制和标定标准操作规程。适用范围：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的配制和标定。责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。规程：1.仪器及用具十万分之一分析天平、箱式电阻炉、容量瓶、锥形

6、瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液乙二胺四醋酸二钠、蒸馏水、0.025%甲基红的乙醇溶液、基准氧化锌、稀盐酸、氨试液、氨―氯化铵缓冲液（PH=10.0）、铬黑Ｔ指示剂。3.配制取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。4.标定取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液１滴，滴加氨试液溶液显微黄色，加水25ml与氨―氯化铵缓冲液（PH=10.0）10ml，再加铬黑Ｔ指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定

7、液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。5.结果计算：式中：F表示滴定液的校正因子。W表示基准物的取样量。V表示基准物消耗滴定液的体积。T表示滴定度。6.注意事项6.1乙二胺四醋酸二钠与金属离子配位化合产生的内配位化合物的稳定度与介质中的氢离子浓度有密切的关系。PＨ值愈高，配位化合物愈稳定；但滴定时的PＨ值也不能太高，以免金属离子形成氢氧物沉淀。6.2溶解氧化锌时加有稀盐酸，在滴定前，要加0.025%深圳市德信诚经济咨询有