DB22T 1694-2012 氯化镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠含量的测定 电感耦合等离子体光谱法

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1、ICS71.040G12备案号：35985-2013DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1694—2012氯化镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠含量的测定电感耦合等离子体本标准仅供内部使用不得翻印光谱法DerterminationofCo、Cu、Fe、Pb、Zn、Ca、Mg、Mn、Cd、Cr、Nacontentinnickelchloride—Inductivecoupledplasma-opticalemissionspectrometry2012-12-21发布2013-01-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使

2、用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1694—2012本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林吉恩镍业股份有限公司、吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：朱艳峰、王莹、田桂舫、闫林、李鲜红、王颖、周凤云、张涛。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1694—2012氯化镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙本标准仅供内部使用不得翻印、镁、锰、镉、铬、钠含量的测定电感耦合等离

3、子体光谱法1范围本标准规定了氯化镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠含量的电感耦合等离子体光谱测定方法。本标准适用于氯化镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第二部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6678化工产品采样总则本标准仅供内部使用不得翻印GB/T6682分析实验室用水规格和试验

4、方法3原理试样经溶解，使用电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-OES）进行测定，并采用标准加入法计算元素含量。4试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1盐酸（HCl）。4.2盐酸（1+9）：量取100mL盐酸，加入900mL水中，混匀。4.3钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠单元素的标准溶液：浓度为1000mg/L。4.4铜、铁、锌、锰、镉、铬元素的混合标准使用液：分别移取1mL单元素标准溶液（4.3）于1个100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.2）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用，有效期两个月。4.

5、5钴、铅、钙、镁元素的混合标准使用液：分别移取1mL钴、钙、镁单元素标准溶液（4.3）、0.5mL铅单元素标准溶液（4.3）于1个100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.2）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用，有效期两个月。4.6氩气：纯度≥99.999％。5仪器5.1电感耦合等离子体光谱仪。1DB22/T1694—20125.2天平：感量1mg。5.3可调式加热板。5.4干燥器。本标准仅供内部使用不得翻印6试样制备按GB/T6678的规定进行采样，储于洁净容器中，置于干燥器中保存备用。7分析步骤7.1试样前处理准确称取20g试样（精确到0.001g）于500

6、mL烧杯中，加入5mL盐酸（4.2），加100mL水于加热板上加热至溶解，取下放冷后转移至500mL容量瓶，用水定容至刻度，此溶液为试样溶液。同时制备空白试验溶液。7.2测定7.2.1仪器参考条件仪器参考条件：——功率：1.3kW；本标准仅供内部使用不得翻印——等离子气流量：15L/min；——辅助气流量：0.3L/min；——雾化气流压力：0.24MPa；——蠕动泵转速：1.0mL/min；——推荐使用的元素的波长为：钴：236.380nm；铜：324.752nm；铁：259.939nm；铅：220.353nm；锌：206.200nm；钙：393.366nm；镁

7、：279.553nm；锰：257.610nm；镉：214.440nm；铬：267.716nm；钠：589.592nm。7.2.2标准加入法工作曲线及试样浓度的测定按7.2.1条件设置仪器的分析条件，并调节仪器至最佳工作状态。于4个100mL容量瓶中，分别移取试样溶液50mL，并按附录A中表A.1的浓度加标，以水定容至刻度，得到测量溶液。测定各元素各浓度下的发射强度，以各工作曲线溶液的浓度为横坐标，对应的发射强度为纵坐标绘制标准曲线，将曲线反向延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液的浓度。8结果计算样品中测定元素的含量按式（1）计算c×VX=×f.......

8、.....