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1、ICP—OES法测定高纯石英粉中金属杂质第25卷第9期2011年9月化工BgTUChemicalIndustryTimesVo1.25,No.9Sep.9.2011doi:10.3969/j.issn.1002—154X.2011.09.008ICP—OES法测定高纯石英粉中金属杂质武卫民(江苏太平洋石英股份有限公司,江苏连云港,222342)摘要研究建立用等离子发射光谱法直接测定石英粉中7种金属杂质元素的方法,试验了相关实验条件,所测元素回收率96%一103%,精密度为0.16%一1.34%.关键词等离子体发射光谱法高纯石英粉金属杂质DetectionofMetalImpurityi
2、nHighPurityQuartzPowderbyICP——OESWeimin(JiangsuPacificQuartzCo.,Ltd.,JiangsuLianyungang,222342)AbstractTheditectionmethodofsevenmetalimpuritieswasestablishedinhighpurityquartzpowderbyICP—MS.Therelativeexperimentalcondition,wewetested.Therecoveryoftestedelementswas96percentto103percentandthepreci
3、sionwas0.16percentto1.34percent.KeywordsICP—-MShighpurityquartzpowdermetalimpurity高纯石英粉最主要的质量指标是其杂质含量,纯度越高性能越好,对二氧化硅含量大于99.99%的石英粉用等离子发射光谱法直接测定7种最常见金属杂质元素.实验结果是该方法具有样品前处理简单,上机操作方便,结果可靠的特点.1.1实验仪器美国PE公司OPTIMA2100DV型等离子发射光谱仪,宝石喷嘴十字交叉雾化器,等离子体功率1300W,冷却气():15L/min,雾化气(At):0.8L/min,辅助气(Ar):O.2L/min,积
4、分方式和时间:自动积分,1～5s.1.2实验试剂(1)氩气:纯度99.99%以上液氩(2)纯水:MilliporeElement纯水机现制,18.2MQ.(3)氢氟酸:MOS级收稿日期:2011—08—17作者简介:武卫民(1966～);男,大专,工程师.研究方向:硅材料检验技术(4)硝酸:MOS级(5)8种元素标准溶液(单标):上海计量院,国家二级标准物质1.000g/L1.3标准溶液的配置各单标溶液用移液器取0.1mL于lOOmL容量瓶中,加2mL硝酸,加纯水至刻度并混匀,此溶液为K,Na,Ca,Fe,”,Ti,Al的10mg/L混合标准溶液.再分别移取O.5mL,2.5mL,10
5、mL,20mL的10mg/L混合标准溶液于100mL容量瓶中,加2mL硝酸,加纯水至刻度并混匀,溶液分别为0.05mg/L,0.25mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L的7种元素混合标准溶液.1.4样品溶液的制备准确称取1.5g高纯石英粉于30mL特富隆坩埚中,加纯水润湿后,加10mL氢氟酸,盖上坩埚盖后180℃加热2h,开盖蒸至近干,加2%硝酸溶残渣,然后移人10mL容量瓶定容,同时做空白样.混匀好的样品用ICP—OES进行检测.一23—■雹圆2011.Vo1.25,No.8q-Z.试验《Techn0IOgy&Experiment》元素KNa波长(13.H1)766.49
6、0589.592317.933238.204670.784334.940396.15321.2仪器参数优化实验从RF功率1000W～1400W每50W调整次,发现各元素强度逐渐增强,但到1300W后增幅明显降低,因此选取1300W作本方法的RF功率.雾化气流量从0.6mL/min～1.2mL/min进行调试,发现强度随流量增大而增大,但流量大于0.8mL/min强度反而下降,因此流量选取0.8mL/min.试液的提取量0.5mL/min一进行调试,选取最大强度值{.5mL/min作本方法的试液提取量.2.2基体效应本方法在样品溶液制备过程中,二氧化硅基体已与氢氟酸反应生成SiF加热后挥
7、发掉了,溶液就是2%硝酸液,无基体干扰.2.3方法的检出限按表1谱线和实验选定的仪器参数,用样品空白做连续11次测定,其结果的3倍标准偏差为方法的检出限.检出限数值见表2.表2方法检出限Tab.2themethodsofdetec~ionlimit2.4方法的加标回收率和精密度为验证方法的精密度和准确度,按分析方法对样诮进行了加标回收测试,加标回收率在96%～103%,表明该方法可以满足分析要求,下表是加标测试结果.表3样品加标测试结果Tab3
