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1、乳制品中三聚氰胺的含量的测定指导老师：曹玉娟[摘要]为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定。[关键词]高效液相色谱;三聚氰胺;乳制品DeterminationofmelamineindiaryproductsAbstractMethodfordeterminationoftoestablishahighperformanceliquidmelaminecontentindairyproductsbyultrasonicextraction,chromatography,ionexchangeextraction
2、columnpurification,combinedwithhighperformanceliquidchromatographydeterminationofsamples.Keywordshighefficiencyliquidchromatography;Melamine;Dairyproducts一、引言（一）、目前有关三聚氰胺在乳制品中的概述：三聚氰胺(melamine)）（化学式：C3H6N6），俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”，是一种重要的氮杂环有机化工原料,通常用于塑料制品中合成树脂的生产。它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水
3、（3.1g/L常温），可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类、对身体有害，不可用於食品加工或食品添加物。由于中国采用估测食品和饲料工业蛋白质含量方法的缺陷，三聚氰胺也常被不法商人掺杂进食品或饲料中，以提升食品或饲料检测中的蛋白质含量指标，因此三聚氰胺也被作假的人称为“蛋白精”。蛋白质主要由氨基酸组成。蛋白质平均含氮量为16％左右，而三聚氰胺的含氮量为66％左右。常用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法”是通过测出含氮量乘以6.25来估算蛋白质含量，因此，添加三聚氰胺会使得食品的蛋白质测试含量虚高，从而使劣质食品和饲料在检验机构只做粗蛋白质简易测试时蒙混过关。有人估算在
4、植物蛋白粉和饲料中使测试蛋白质含量增加一个百分点，用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。三聚氰胺作为一种白色结晶粉末，没有什么气味和味道，所以掺杂后不易被发现。近年来,一些不法厂商将三聚氰胺添加到奶粉中,以增加蛋白质含量。2008年9月,震惊中外的“三鹿婴幼儿奶粉事件”暴露出乳制品行业的“潜规则”,国内一些知名乳品品牌也被检出其产品中含三聚氰胺。各个品牌奶粉中蛋白质含量为15-20%（晚上在超市看到包装上还有标示为10-20%的），蛋白质中含氮量平均为16%。某合格奶粉蛋白质含量为18%计算，含氮量为2.88%。而三聚氰胺含氮量为66.6%，是鲜牛奶的151倍，是奶粉的23倍。每1
5、00g牛奶中添加0.1克三聚氰胺，理论上就能提高0.625%蛋白质。微溶系指1g(ml)溶质能在100ml～1000ml溶剂中溶解，三聚氰胺在水中微溶，在牛奶这种水包油型的乳液中溶解度未找到实验数据，应该比水的溶解度要好一些，待验证。检测方案：在现有奶粉检测的国家标准中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。亦即三聚氰胺检测目前并无国家标准。因此，德国莱茵TÜV集团参照美国食品化学品法典(FCC)HPLC-UV定量方法，同时还可采用HPLC/MS检测方法（实验室方法）对婴儿食品，宠物食品，饲料及其原料(包
6、括淀粉，大米蛋白,玉米蛋白,谷朊粉、粮油等)开展的检测业务，检测结果具备权威性。因此,如何快速、准确分析乳制品中的三聚氰胺成为多方关注的问题.本次设计性实验在NY/T1372—2007标准的基础上进行改进,结合其他产品中三聚氰胺的测定方法,利用高效液相色谱法对乳制品进行三聚氰胺含量的测定。（二）对三聚氰胺的测定方法概述：国家质量监督检验检疫总局与标准化管理委员会联合发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》，即国标GB/T22388-2008。这一新标准制定了高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法及气相色谱-质谱联用法三种检测方法与标准。三聚氰胺的检测方法还包括试剂盒检测法（ELISA
7、）、离子交换色谱-紫外检测法等。1、高效液相色谱法（HPLC)：试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，洗脱物吹干后用甲醇溶液溶解，用高效液相色谱仪进行测定。在添加浓度2mg/kg～10mg/kg浓度范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。2、气相色谱-质谱联用法（GC-MS和GC-MS/MS）：试样经超声提取、固相萃取净化后，进行硅烷化衍生，衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式（
