白背三七化学成分研究

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1、白背三七化学成分研究：李丽梅李维林郭巧生任冰如张涵庆【摘要】　　目的提取分离白背三七地上部分的化学成分。方法运用反复硅胶柱色谱技术提取分离化学成分，根据波谱数据和理化性质确认其平面和立体结构。结果从白背三七地上部分得到10个化合物，经鉴定分别为正二十烷（n-Eicosane1），二十四烷醇（Tetracosanol2），二十八烷酸（Octacosanoicacid3），二十八烷醇（Octacosylalcohol4），棕榈酸（Palmiticacid5），豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（S

2、tigmasterol-3-O-β-D-glucopyranoside6），豆甾醇（Stigmasterol7），β-谷甾醇（β-Sitosterol8），胡萝卜苷（Daucosterol9），木栓酮（Friedelin10）。结论化合物1～6，9，10为首次从该植物中获得。【关键词】白背三七化学成分木栓酮　　Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofGynuradivaricata(L.)DC．MethodsSilicage

3、lcolumnchromatographyployedfortheisolationandpurificationofchemicalconstituents.Thestructuresicalevidence.ResultsTenpoundsiticacid(5),Stigmasterol-3-O-β-D-glucopyranoside(6),Stigmasterol(7),β-Sitosterol(8),Daucosterol(9),Friedelin(10).Conclusionpound

4、s1～6,9,10Gynuradivaricata(L.)DCforthefirsttime.　　Keyicalconstituent;Friedelin　　白背三七Gynuradivaricata(L.)DC为菊科三七草属植物，又名白背三七草、白(百)子菜、白背菜、富贵菜、鸡菜、大肥牛、叉花土三七、菊三七等，中药名为白背土三七(或白三七草)，分布于台湾至华南、西南一带，喜生于潮湿的阴地上［1］。白背三七的根、茎、叶均可入药，其根味甘、凉，具有清热凉血、散淤消肿的功效，主治支气管炎、肺结核、崩漏

5、、痈肿、烫伤、跌打损伤、刀伤出血等［2］；其茎、叶性味咸微辛、寒、有毒，具有清热、舒筋、止血、驱痰的功效，主治百日咳、风湿痛、骨折、创伤性出血、痈肿疮疖等［2］。文献报道从该植物中已分离得到具有肝毒性的吡咯啶生物碱［3］，以及黄酮、三萜、甾醇、核苷类化学成分［9］。对引种于我国广东地区的白背三七地上部分(茎和叶的化学成分进行了研究，从中得到10个单体化合物。　　1仪器与材料　　熔点用BüchiB-540型显微熔点测定仪测定(温度未校正)，质谱用Packard1100MSD型质谱仪测定(TMS内标

6、)，核磁共振用AVANCE-AV-500型核磁共振仪测定，硅胶（200-300，300-400目）为青岛海洋化工厂出品。　　植物材料采自南京中山植物园引种苗圃，由江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为菊科三七草属植物白背三七Gynuradivaricata(L.)DC。凭证标本存于江苏省中国科学院植物研究所标本馆内。　　2提取与分离　　白背三七干燥地上部分5kg，粉碎成粗粉，以70%酒精加热回流提取(3h×3次)，回收溶剂得到的浸膏用1%HCl多次溶解，至生物碱反应较弱为止，离心，取上层酸

7、提取液合并，下层沉托淀合并得浸膏B（190g）。用等体积的氯仿萃取酸液3次，保留酸水层，用氨水碱化至pH9～10，放置。将碱化后的酸提取液用氯仿萃取多遍直至氯仿层无色，合并，回收氯仿得浸膏A(1.9g)。　　浸膏A上硅胶柱层析分离，以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱，石油醚-醋酸乙酯8：2部分经反复硅胶柱层析得到化合物7和8，醋酸乙酯部分经反复硅胶柱层析后得到化合物9。　　浸膏B上硅胶柱层析分离，以石油醚-醋酸乙酯和醋酸乙酯-甲醇梯度洗脱，其中石油醚洗脱部分经硅胶柱层析，以石油醚洗脱得到化合物1，石油醚

8、-醋酸乙酯(9∶1)洗脱部分经硅胶柱层析，以石油醚-醋酸乙酯(99∶1-90∶10)梯度洗脱，得化合物4和10，石油醚-醋酸乙酯(8∶2～6∶4)洗脱部分经硅胶柱层析，以石油醚-醋酸乙酯（15∶1-4∶1）梯度洗脱，得化合物2和3，醋酸乙酯-甲醇（10∶0～9∶1）洗脱部分经硅胶柱层析，以石油醚-醋酸乙酯（20∶1～4∶1）梯度洗脱得化合物5，以醋酸乙酯-甲醇（9∶1～4∶1）梯度洗脱，得化合物6。　　3结构鉴定　　化合物1：白色蜡状物，mp65.1～66.1℃，EI-MSm/z：282，267