三七丹参颗粒指纹特征研究

《三七丹参颗粒指纹特征研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、三七丹参颗粒指纹特征研究作者：张丽华苑广信赵丽丽贾德伟【摘要】　　目的：建立三七丹参颗粒的HPLC定量和TLC定性指纹特征图谱。方法：用TLC法对三七丹参颗粒中的主要成分三七进行定性鉴别；用HPLC法测定三七丹参颗粒中丹酚酸B的含量。结果：TLC特征图谱能明显地检出三七；HPLC法测得本品中的特征图谱可确定丹酚酸B的含量。在0.02068μg～2.585μg的范围内，溶液的浓度与峰面积呈良好的线形关系，r=0.9999，平均回收率为98.47%（n=5），RSD为1.8%。结论：建立的指纹特征图谱能准确、快速地进行定性、定量检测，可用于该制剂的内在质量控制。【关键

2、词】三七丹参颗粒薄层鉴别HPLC法丹酚酸B　　StudyonSanqidanshengranulabyfinger-printdifferentiation　　【Abstract】Objective:tosetupquantitativemeasureofSQDSGbyHPLCmethodandqualitativespecificfingerprintspectrumofTLC.method:todifferentiatequalitativelythemaingradientssanqi/danshentoSQDSG;tomeasurethecontentof

3、danfensuanBbyHPLCMETHOD.Result:sanqicanbedetecteddramaticallybyTLCspecificchromospectrum;contentofdanfensuanBcanbedeterminedbyspecificfingerprintspectrumethod,andconcentrationofnconterntbyHPLCmethod,sho0.02068μg～2.585μg,ris0.9999,theaverageretrieverateis98.47(n=5),RSDis1.8%.concusion:

4、thecharacteristicfingerprintspectrumisarapidandaccuratemethodforquantitativeandqualitativemeasurementforinternalcontrolofthepreparation.　　【Keyethod;danfensuanB　　三七丹参颗粒是由三七、丹参等二味中药组成。具有活血化瘀、理气止痛。长期服用有预防和治疗冠心病、心绞痛的作用[1]。原标准中的鉴别方法因以人参皂苷Rg1、Rb1作为对照品，专属性不强，且没有能够控制该药内在质量的定量指标。故本文在原标准的基础上增加了

5、专属性强的三七皂苷R1的定性指标，采用高效液相色谱法对其制剂中的主要成分丹参中的丹酚酸B[2]进行了含量测定，获得了满意的HPLC定量和TLC定性指纹特征图谱，可有效地控制该产品的内在质量。其方法精密度高、重现性好，现报道如下。　　1实验材料　　1.1仪器　　LC-2010A高效液相色谱仪，CLSAA-VP色谱工作站，UV-2401型紫外分光光度仪（日本岛津）。　　1.2试药、对照品与样品　　硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂）；人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1对照品（中国药品生物制品检定所，供鉴别用，批号分别为：0703-200221、110704-200318、

6、0754-9905）；丹酚酸B对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：111562-200403）；三七丹参颗粒（吉林省东方制药有限公司提供，批号：050501、050503、050507）；甲醇为色谱纯；其余试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1三七TLC定性鉴别　　取本品5g，研细，置50ml具塞锥形瓶中，加水数滴湿润，加入以水饱和的正丁醇15ml，密塞，振摇，放置2小时，分取正丁醇层（必要时离心取上清液），用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇层，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷对照品Rg1、Rb

7、1、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇︰醋酸乙酯︰水（4︰1︰5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而三七的阴性对照溶液在相应的位置上无干扰，结果见图1。　　3含量测定　　3.1色谱条件与系统适应性试验　　色谱柱：DiamosilTM（钻石）C18（5μ250×4.6mm）；流动相：乙腈-1

8、%甲酸溶液