奈替米星的光度分析研究

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1、奈替米星的光度分析研究【摘要】奈替米星(NTM)与曲利本蓝(TB)在pH2.5～6.0的条件下反应生成具有正吸收和负吸收的蓝色离子缔合物，其最大吸收波长位于688nm，线性范围为0～8.6mg/L；最大褪色波长为592nm，线性范围为0～9.5mg/L；表观摩尔吸光系数(ε)为1.08×104(正吸收)L/(mol·cm)和3.26×104(负吸收)L/(mol·cm)。当用双波长叠加法时，ε值可达4.35×104L/(mol·cm)。本文探讨了适宜的反应条件及主要分析化学性质。该法操作简便，有较高的灵敏度和选择性，用于市售奈替米星药物中奈替米星

2、含量的测定，结果满意。【关键词】奈替米星；曲利本蓝；分光光度法ABSTRACTIntheconditionofpH2.5～6.0,ilmicin(NTM)reactsblueionassociationplexesaximumabsorption,thelinearrangeg/L;Themaximumfading,thelinearrangeg/L;ThEirapparentmolarabsorptivities(ε)partol·cm).)与曲利本蓝(trypanblue，TB)在酸性条件下反应后生成具有正吸收和负吸收的蓝色离子缔合物，其最大

3、正吸收波长位于688nm，线性范围为0～8.6mg/L，表观摩尔吸光系数(ε)为1.08×104L/(mol·cm)；最大褪色波长位于592nm，线性范围从0～9.5mg/L，表观摩尔吸光系数(ε)为3.26×104L/(mol·cm)。若用双波长叠加法测定，其ε值可提高到4.35×104L/(mol·cm)。奈替米星在一定浓度范围内遵从朗伯比耳定律，由此建立了测定奈替米星的曲利本蓝分光光度法。该法具有较高的灵敏度和良好的选择性，pH范围宽，稳定性好，操作简便快速，用于市售奈替米星药物中奈替米星含量的测定，结果满意。1实验部分1.1仪器与试剂U

4、4100型紫外可见近红外光谱仪(日立公司，日本)；7230G型分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司)；HI9024便携式防水型酸碱度测试仪(意大利哈纳仪器/北京哈纳科仪科技有限公司)。奈替米星(中国药品生物制品检定所，批号0355200001)标准溶液：储备液浓度1.0×10-3mol/L，操作液浓度1.0×10-4mol/L；曲利本蓝(中国医药集团上海化学试剂公司)溶液：储备液浓度1.0×10-3mol/L，操作液浓度1.0×10-4mol/L；HAcNaAc缓冲溶液：0.2mol/LNaAc溶液与0.2mol/LHAc溶液按一定比例混

5、合，配成一系列不同pH值的缓冲溶液；BR缓冲溶液：0.01mol/LH3PO4、H3BO3和HAc与0.2mol/LNaOH溶液按一定比例混合，配成一系列不同pH值的缓冲溶液；表面活性剂：乳化剂OP1%；溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)0.5g/L；十二烷基硫酸钠(SDS)l0g/L；十二烷基磺酸钠(SLS)0.5g/L；TritonX1008g/L。奈替米星标准品为生化试剂，其余试剂均为分析纯，试验用水为二次蒸馏水。1.2试验方法在10ml比色管中，依次准确加入4.00ml1.0×10-4mol/L的曲利本蓝溶液，一定量的1.0×10-4m

6、ol/L的奈替米星标准溶液，1.0mlpH2.85的HAcNaAc缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀，20min后用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在最大吸收波长或最大褪色波长处测其吸光度。2结果与讨论2.1吸收光谱按试验方法配制溶液，在U4100型紫外可见近红外光谱仪上扫描吸收光谱(Fig.1)。试验表明，奈替米星在可见光范围内无吸收；曲利本蓝在可见光区产生强烈吸收，最大吸收波长为588nm；在曲利本蓝溶液中加入奈替米星标准溶液后，TB和NTM反应，由于静电作用形成具有正吸收和负吸收的蓝色离子缔合物，最大显色波长为688nm，红移100nm

7、，最大褪色波长位于592nm，红移4nm；若以负吸收波长作为参比波长，正吸收波长作为测定波长，灵敏度会更高。奈替米星在一定浓度范围内呈线性关系(Fig.1)。可见，显色法、褪色法及双波长叠加法均可用于奈替米星含量的测定。2.2反应条件的选择(1)缓冲体系及pH值的影响考察了HAcNaAc缓冲溶液和BR缓冲溶液对NTMTB离子缔合物的影响。结果表明，使用HAcNaAc缓冲体系效果较好，它不仅灵敏度高，而且适宜的pH范围较宽(pH2.5～6.0)，缔合物稳定。试验用pH2.85的HAcNaAc缓冲溶液，用量以1.0ml为宜。(2)显色剂用量的

8、影响考察了1.0×10-4mol/LTB溶液用量为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5和5.0ml时对