黔产吴茱萸化学成分的研究

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1、黔产吴茱萸化学成分的研究作者：周伟，周欣，龚小见，张建新，王道平，甘秀海【摘要】　　目的研究黔产吴茱萸的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离纯化，根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果从黔产吴茱萸中分离并鉴定了5个化合物，即吴茱萸碱(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、正十八烷醇(Ⅳ)、正二十七烷醇(Ⅴ)。结论化合物Ⅳ，Ⅴ为首次从该属植物中分离得到。【关键词】吴茱萸化学成分吴茱萸碱正十八烷醇二十七烷醇　　Abstract：ObjectiveToisolateandelucidatetheconstituentsofEvodia

2、rutaecarpa.MethodsVariouschromatographictechnologiesicalpropertiesandspectraldata.ResultsFivepoundsEvodiarutaecarpa(juss.)Benthandidentifiedasevodiamine(Ⅰ),β-sitosterol(Ⅱ),quercetin(Ⅲ),1-octadecanol(Ⅳ),n-heptacosylalcohol(Ⅴ).ConclusionItisthefirsttimetofindpound(Ⅳ)andpound

3、(Ⅴ)inthisplant.　　KeyicalConstituents;Evodiamine;1-octadecanol;N-heptacosylalcohol　　黔产吴茱萸Evodiarutaecarpa(juss.)Benth.为芸香科吴茱萸属植物干燥近成熟的果实，始载于《神农本草经》，列为中品。具有温中散寒、疏肝止痛之功效。常用于厥阴头痛、寒疝腹痛、寒湿脚气、经行腹痛、脘腹胀痛、呕吐吞酸、五更泄泻等症的治疗［1］。现代医学亦证明吴茱萸有镇痛、安神、抗菌和抗缺氧等药理作用，是中成药“吴茱萸汤”和“左金丸”的主要成分［2］。　　贵州作为

4、我国四大中药产区之一，具有丰富的药用资源。本实验从开发利用资源的角度，开展了黔产吴茱萸化学成分的研究，为其质量控制及合理开发利用提供科学依据。我们对黔产吴茱萸乙醇提取物进行分离纯化，得到5个化合物，即吴茱萸碱、β-谷甾醇、槲皮素、正十八烷醇、正二十七烷醇，其中正十八烷醇和正二十七烷醇为首次从该属植物中分离得到。　　1仪器与试剂　　核磁共振波谱仪：INOVO400MHz(美国Varian公司)，以TMS为内标；XT2型显微熔点测定仪(温度计未校正，北京泰克仪器有限公司)；质谱仪：HPMS5973(美国HP公司）；傅里叶变换红外光谱仪：Bruc

5、kerVector22(德国Brucker公司)；薄层层析硅胶，柱层析硅胶(200～300目)均为中国青岛海洋化工集团公司生产。药材于2006-09采自贵州省贵阳市，经陈华国讲师鉴定为吴茱萸Evodiarutaecarp(juss.)Benth.的果实，标本保存在贵州师范大学天然药物质量控制研究中心。　　2方法与结果　　2.1提取和分离黔产吴茱萸干燥果实4kg，85%乙醇回流提取3次，合并提取液，减压回收乙醇至基本无醇味。加入适量水分配，用氯仿萃取，所得氯仿部分经硅胶柱并以石油醚-醋酸乙酯和氯仿-甲醇为溶剂系统反复柱层析得到5个化合物，其中

6、Ⅰ(5g)，Ⅱ(591mg)，Ⅲ(63mg)，Ⅳ(82mg)，Ⅴ(39mg)。　　2.2结构鉴定　　2.2.1化合物Ⅰ黄色粉末，mp.278～280℃(氯仿)，1H-NMR(400MHz,DMSO-d6):11.09(N-H,br,s,H-1),8.33～6.14(8H,m),4.65(1H,dd,J=4.4,12.6Hz,H-5b),3.20(1H,dt,J=4.4,12.6Hz,H5a),2.90(1H,dt,J=5.6,11.6Hz,H-6b),2.81(1H,dd,J=4.4,13.6Hz,H-6a),2.88(3H,s,Me-14

7、),13C-NMR(DMSO-d6):164.3(C-21),148.8(C-15),136.5(C-13),133.5(C-17),130.7(C-2),128.0(C-19),126.0(C-8),121.9(C-11),120.3(C-18),119.3(C-20),118.9(C-10),118.3(C-9),117.5(C-16),111.7(C-12),111.5(C-7),69.8(C-3),40.9(C-5),19.5(C-6),36.5(Me);EIMS(m/e):301(M+),288,274,169,161,143,1

8、34.以上数据与　　2.2.3化合物Ⅲ　　黄色粉末，mp.313～314℃(甲醇)，盐酸-镁粉反应显红色，FeCl3反应显乌绿色，1H-NMR(400MHz,DMSO-d6):1