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《有机硅改性水性阳离子聚氨酯的合成与性能研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、(1)合成预聚体HO-OH+CNCOCN——CO(2)引入亲水剂CN——C+HOCH2CH2--(CH3)2CN——NHCHOOCHCH--(CH)2232(3)和i-1CN——NHCHOOCHCH--(CH)+NH2CH2CH2i(OC25)32232(CHCH)iCHCHCHNHCONH——NHCOOCHCH--(CH)322222232(4)季铵化(CHCH)iCHCHCHNHCONH——NHCOOCHCH--(CH)322222232++HAC(CHCH)iCHCHCHNHCONH——NHCHOOCHCH-NH-(CH)322222232聚氨
2、酯的合成与性能研究易运红，张力，吕广镛，黄碧君，陈儒宽（广州华南师范大学化学与环境学院，广州510631）0前言主要的反应如下，过量的-NCO基团在乳化过程中会和水反应生成脲。水性聚氨酯涂料难燃、无毒、无污染、易储存、使用方便、具有溶剂型聚氨酯的综合性能,在聚氨酯研究领域已成为重要研究方向[1～2]。近年来,水性PU树脂成功地应用于皮革涂饰、纸张涂层、化学建材、汽车涂装等领域,具有良好的市场前景[3],有逐步取代溶剂型聚氨酯的发展趋势。由于水性聚氨酯大多是热塑性的，另外，高分子量的聚氨酯不能形成良好而稳定的水分散体，所以传统的单组分水性聚氨酯涂料涂膜
3、的硬度、耐水性、耐溶剂性达不到溶剂性或双组分聚氨酯的水平，为改进涂膜性能，本研究采用有机硅改性，得到室温自交联型的稳定的乳液，漆膜光泽、手感、耐水性比未改性的乳液有改善。2实验部分2.1主要实验药品甲苯－2，4－二异氰酸酯（TDI）：实验试剂LR;聚乙二醇（PEG）,聚丙二醇（PPG）：化学纯C.P;乙二醇,乙酸,有机硅,二正丁胺,溴酚蓝,异丙醇:均为分析纯;二甲基乙醇胺：化学纯C.P。2.2实验过程在连接了冷凝管、搅拌棒的干燥三颈烧瓶中加入聚乙二醇、聚丙二醇和少量的催化剂，再加入TDI，在60℃反应2h至NCO接近理论值，加乙二醇扩链，再反应3.5
4、h，降温到40℃，加二甲基乙醇胺，然后加入有机硅反应一定时间，最后用乙酸中和，在搅拌下加水乳化，减压蒸馏出丁酮得到乳液。合成过程用1反应原理丁酮调节黏度。2.3测试方法2.3.1漆膜耐水性的测定参照中华人民共和国国家标准GB/T1733－932.3.2聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定中华人民共和国化工行业标准HG／T2409—92ONONNONOONSSHONOSNOSNOS
5、H29中国涂料摘要：本研究合成了有机硅改性的阳离子聚氨酯乳液，有机硅的加入改善了漆膜的耐水性、漆膜光泽性和手感，随着有机硅的加入量的增加，漆膜的耐水性提高、吸水率下降，热重分
6、析表明漆膜耐热性提高，FTIR表明乳液中不存在NCO。关键词：水性聚氨酯；阳离子；有机硅；二甲基乙醇胺；耐水性；室温自交联；自乳化中图分类号：TQ630.4+1文献标识码：B文章编号：1006-2556(2006)08-0029-04CHINACOATINGS2006.08中国涂料表1R值对合成过程体系稳定性的影响合成情况及乳液稳定性加亲水剂后黏度较大，乳化不了乳化不了白色乳液，3个月稳定橙黄色透明液体，3个月稳定黏度很大的液体，乳化不了注：亲水剂为4％，预聚2h，扩链3.5h，预聚和扩链温度为60℃，加二甲基乙醇胺后的反应温度为40℃。表2反应时间
7、的影响扩链时间/h乳液外观稳定性4.0白色乳液有沉淀6～7光泽不好,软2.5白色乳液有沉淀6～7光泽一般,软3.0白色乳液3天后有凝胶6～7光泽一般,较硬3.5白色乳液稳定性好6～7光泽较好,硬4.0白色乳液2天后黏度变大6～7光泽好,硬3.0烧瓶有凝胶过滤得白色乳液6～7光泽好,硬2.5乳化不了乳液pH漆膜值——表3亲水剂含量的影响乳液稳定性乳液外观有部分凝胶白色乳液，3天分层6～7光泽不好33.0少量凝胶白色乳液没有凝胶,稳定白色乳液没有凝胶，稳定白色乳液没有凝胶,稳定白色乳液，泛蓝光6～7光泽好54.7没有凝胶,稳定淡黄色透明液体6～7光泽好5
8、8.3乳液pH值漆膜外观漆膜吸水率(24h)/％6～7光泽一般37.16～7光泽一般45.36～7光泽好48.42.3.3漆膜吸水率的测定将胶膜剪成一定大小，称其重量m，然后将其3.1.1二异氰酸酯中的NCO和二元醇的OH的比值R的影响当R大于2时，NCO过量，加亲水剂时体系存在游离的二异氰酸酯，亲水剂还是催化剂，反应速率较快，容易产生交联，乳化不了。当R接近1时，产物分子量较大，体系黏度大，难分散。因此，合适的R值应该在1.5～1.7比较好。当R为1.53，PEG的1在(20±5)℃的水中浸泡一定时间，取出快速吸干表面水分后称重为m，吸水率由下式计
9、算：2吸水率＝（m－m）/m×100%2112.3.4乳液耐电解质稳定性的测定将乳液稀释至一定浓度，边搅拌边
