猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法(cleanert pep-2、venusil mp c18色谱柱)

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1、猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱串联质谱法第5页共7页您的建议是我们进步的动力！您的成功是我们热切的期盼！www.agela.com.cn/service@agela.com.cn/400-606-4099天津博纳艾杰尔科技有限公司应用及技术服务部博纳艾杰尔产品应用案例一．实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的CleanertTMPEP-2固相萃取柱、VenusilTMMPC18色谱柱和ABSCIEX公司的API4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/

2、T20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。二．实验方法2.1.样品信息呋喃代谢物英文名结构式呋喃唑酮代谢物3-amino--2-oxazolidinone（AOZ）呋喃它酮代谢物3-amino-5-morpholinomethyl-2-oxazolidinone（AMOZ）呋喃妥因代谢物1-aminohydantoin（AHD）呋喃西林代谢物semicarbazide（SEM）2.2.样品提取称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1mi

3、n，8000r/min离心5min吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。2.3.水解和衍生（注意避光）向棕色离心管中加入20ml0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。地址：天津经济开发区西区南大街179号邮编：300462电话：022-25321032传真：022-25321033Email：service@agela.com.cn网址：www.agela.com.cn客服：400-606

4、-8099博纳艾杰尔产品应用案例2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。

5、2.5.检测方法色谱柱：Vesusil®MP-C18（2.1×150mm，5um，100Å）质谱仪：API4000+流动相：A:0.1%甲酸的水溶液B:0.1%甲酸的乙腈溶液表1梯度洗脱条件时间（min）A（%）B（%）080201802035050725757.15951059510.18020168020流速：0.2mL/min进样体积：5μL离子源：电喷雾（ESI），正离子模式扫描方式：多反应监测（MRM）地址：天津经济开发区西区南大街179号邮编：300462电话：022-25321032传真：022-25321033Email：ser

6、vice@agela.com.cn网址：www.agela.com.cn客服：400-606-8099博纳艾杰尔产品应用案例表2质谱仪离子源参数Source/GasCollisionGas(CAD)6CurtainGas(CUR)15IonSourceGas1(GS1)50IonSourceGas2(GS2)50IonSprayVoltage(IS)5500Temperature(TEM)600InterfaceHeater(ihe)On表34种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间（min）监测离子对DPEPCECXPSEM8.1

7、0209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910地址：天津经济开发区西区南大街179号邮编：300462电话：022-25321032传真：022-25321033Email：service@agela.com.cn网址：www.agela.com

8、.cn客服：400-606-8099博纳艾杰尔产品应用案例图14种硝基呋喃代谢物总离子图2SEM（209/166）质谱图图3AOZ（236/134）质