氟化物实验作业指导书.doc

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1、作业指导书页码：第1页，共8页文件编号：**-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氟化物的测定发布日期：2016年1月1日氟化物的测定1、方法依据环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法HJ480-20092、适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离了选择电极法。本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。当采样体积为6m3时，测定下限为0.9µg/m3。3、测定原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离了选择电极法测定。4、试剂和材料本标准所用

2、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离了水或蒸馏水。4.1盐酸溶液c(HCl)=2.5mol/L:取1000ml水，加入20.8ml盐酸(优级纯，p=1.18g/ml，搅拌均匀。4.2氢氧化钠溶液c(NaOH)=1.0mol/L:称取40.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000ml。4.3氢氧化钠溶液c(NaOH)=5.0mol/L:称取100.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500ml。作业指导书页码：第2页，共8页文件编号：**-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氟化物的测定的测定

3、发布日期：2016年1月1日4.4磷酸氢二钾浸渍液:称取76.0g磷酸氢二钾(KZHP04·3H20)溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。4.5总离了强度调节缓冲溶液(TISAB）4.5.1总离了强度调节缓冲溶液(TISABⅠ):称取58.0g氯化钠，10.0g柠檬酸钠，量取冰乙酸50ml,加水500ml。溶解后，加氢氧化钠溶液(5.3)135ml，调节溶液pH值为5.2，转移到1000ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。4.5.2总离了强度调节缓冲溶液(TLSABⅡ}:称取142g六次甲基四胺（（CH2）6N4)和85g硝酸钾（KN03）,

4、9.97g钦铁试剂(C6H4Na208S2·H20），加水溶解，调节pH至5~6，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液的配制可不局限于此，还可参考GB7484中总离了强度调节缓冲溶液的配制方法。注:当试样成分复杂、偏酸(pH}2}或者偏碱(pH}12>>可用TISABII配方。4.6氟化钠标准贮备溶液p(NaF)=1000µg/ml:称取0.2210g氟化钠(优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温)，溶解于水中，移入100ml容量瓶中。用水定容至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，冰箱中保存，临用时取出，放至室温。4.7氟化钠标准使用液:将氟

5、化钠标准贮备溶液(5.6）用水稀释成2.50,5.00,10.0,25.0,50.0,100.0µg/ml的标准溶液，临用现配。贮于聚乙烯塑料瓶中。作业指导书页码：第3页，共8页文件编号：**-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氟化物的测定的测定发布日期：2016年1月1日4.8乙酸一硝酸纤维微孔滤膜:孔径5µm，直径92mm。4.9磷酸氢二钾浸渍滤膜:将乙酸一硝酸纤维微孔滤膜（4.8）放入磷酸氢二钾浸渍液(5.4）中浸湿后，沥干(每次用少量浸渍液，以能没过滤膜为准，浸渍4}-5张滤膜后，更换新的浸渍液)。摊放在干净、无氟的定性滤纸上(不能直接用

6、玻璃板或搪瓷盘摊放)，于400C以下烘干，装入塑料盒(袋)中，密封后放入干燥器中备用(干燥器中不加干燥剂)。5、仪器和设备5.1采样器:中流量采样泵，采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫，采样头有效直径为80mm，可以安装直径为92mm的滤膜。5.2离了活度计或精密酸度计:分辨率为0.1mV。5.3氟离了选择电极:a.测量氟离了浓度范围:10-5~10-1mol/L。b.测定曲线斜率:在t℃下，为(54+0.2t)mV。5.4甘汞电极:盐桥溶液为饱和氯化钾。5.5磁力搅拌器:具聚乙烯包裹的搅拌了。5.6小型超声波清洗器。5.7聚乙烯塑料烧杯:100ml。作业指导书页码：

7、第4页，共8页文件编号：**-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氟化物的测定的测定发布日期：2016年月日5.8聚乙烯塑料瓶:100,1000ml。6、干扰及消除在测定体系中有Si4+,Fe3+,A13+存在、其浓度不超过20mg/L时，产生的干扰可采用加入总离了度调节缓冲液来消除。7、样品7.1样品的采集和保存样品的采集应符合《环境空气质量手工监测技术规范》CHJ/T194的要求。各种采样器均应在采样前进行气密性检查和流量校准。采样时，在滤膜夹中装入两张磷酸氢二钾浸渍滤膜，中间用2~3mm厚的滤膜垫圈隔开以100~120L/min流量(气流线速

8、为0.3~0.4m/s)