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1、Tm：YAP晶体生长及光谱特性研究第2l卷第4期2006年7月无机材料JournalofInorganicMaterialsVo1.21,NO.4Ju1.,2006文章编号:1000—324X(2006)04—0838—05Tm:YAP晶体生长及光谱特性研究陆燕玲,王俊,杨扬,李胜华,孙宝德,袁清习2(1.上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室,上海200030;2.中国科学院北京高能物理研究所,北京100039)摘要:采用提拉法生长了掺杂浓度分别为4,8与10at%的Tm:YAP晶体测定了Tm在YAP基质中的分凝系数为0.88.采用同步辐射的方法研究了Tm:YAP晶体的生长条纹和结构应
2、力缺陷.晶体的吸收峰位于694和795nm;荧光谱峰值在2.Opm附近,因此TIn:YAP晶体有望成为一种新型的适合LD泵浦的中红外激光材料关键词Tm:YAP晶体;提拉法;分凝系数;光谱特性中图分类号:O782文献标识码:A1引言随着大功率InGaAs二极管激光器的发展,掺铥的2#m波段激光晶体正日益受到人们的广泛重视2#m波段激光对人眼安全,易获得高质量的光束,实现激光二极管(LD)泵浦可小型化.由于水分子对2#m波段光波有较强的吸收能力,这使得2#m波段激光在军事雷达,医疗卫生,环境保护等方面均有重要的应用价值.TIn:YAP晶体光谱和输出特性的研究结果表明,Tm:YAP晶体性能优于T
3、m:YAG和Tm:YLF晶体【引,具有掺杂浓度高,发射截面大,偏振激光输出及阈值低,荧光寿命长等优点,适于LD泵浦,符合固体激光器的发展趋势,是具有潜在用途的激光材料.本文主要介绍了用提拉法(Czochralski)生长不同掺杂浓度Tm:YAP单晶的工艺过程,测定了晶体中Tm的分凝系数,研究了晶体的核心和生长条纹缺陷,并对晶体的吸收光谱和荧光光谱进行了分析测试.2晶体生长及性能表征2.1晶体的生长Tm:YAP晶体采用中频感应加热提拉法生长.原料为高纯A1203(99.995%),Y2O3(99.999%)和Tm203(99.999%).各原料经称配,研磨混合均匀后,压制成块,再经1300.
4、C烧结12h,烧结好的原料置于干燥箱内备用.铱坩埚尺寸为~66mm~45mm,一次投料约590g,选用优质b轴取向YAP晶体作籽晶.晶体的提拉速度为1,,~2mm/h,转速为1525r/min,控制凸界面生长,所有晶体生长都经过缩颈,放肩,等径,收尾及降温等工艺过程,降温速率为25~80.C/h.整个生长周期约需5天.收稿日期:2005-08—26,收到修改稿日期:2005—1o-27作者简介:陆燕玲(197B_),女,博士研究生.通讯联系人;孙宝德.E-maihbdsun~sjtu.edu.cn4期陆燕玲,等:Tm:YAP晶体生长及光谱特性研究839由于YAP晶体物理性质的各向异性,其热
5、膨胀系数沿不同晶轴差异相当大,沿a,b,c轴热膨胀系数分别为4.2×10一./.C,11.7x10一./.C,5.1x10一./.c【4】'故Tm:YAP晶体在较大的温度梯度下极易开裂.实验中,为了避免晶体开裂,采用了蓝宝石片与刚玉片相结合的方法抑制了发生在生长腔内冷热气氛的对流,减小了熔体表面上方的温度梯度,避免了晶体因受到较大热冲击而发生开裂.实践证明:采取这一措j晦后,在我们的实验中没有再出现过Tm:YAP晶体严重开裂的情况.在上述生长参数条件下,我们获得了多根4,8与10at%的b轴Tm-YAP晶体,晶体直径23~25mm,总长100~110mm,等径部分长60~70mm,重量约为
6、220g,占总投料量的40%左右,毛坯外形如图1所示.晶图1提拉法获得的b轴Tm:YAP晶体(1Oat%)Fig.1Photographofas-grownTm:YAPMongthecrystallineb-axiswiththesizeof~25mm×105mmlII.IJJ_I.I.I1.1530●S607rS2.)图2Tm:YAP晶体XRD图谱Fig.2XRDpatternofTm:YAPcrystal体透明,无开裂现象,完整性好.晶体呈棕黄色,随着Tm.+掺杂浓度的增加,晶体颜色略有加深,通过H2退火可去除该着色.2.2物相鉴定人们对Y203一Al203相图有不同的认识,有人认为Y
7、AP只在高温区是稳定相,低于1820.C要分解为YAM和YAG两相混合物【6】;有人认为YAP是一致熔融化合物,在120~1900.C不会发生相变-7J_为确认所生长的晶体是否是Tm:YAP晶体,我们从生长得到的完好晶体中切割下一部分,用玛瑙钵研成粉末,利用x射线粉末衍射(XRPD)方法对其进行了物相鉴定.图2为Tm:YAP晶体XRD图谱,与国际标准卡片中YAP的衍射数据相对照,确认该粉末的主相为YAP相.即使在Tm3+
