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时间:2018-08-03
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1、有机实验习题答案实验1常压蒸馏1.为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3,也不少于1/3?(多于2/3,易溅出;少于1/3,相对多的蒸汽残留在烧瓶中,收率低)2.温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点,画出示意图;水银球位置的高低对温度读数有什么影响?(参见图2-2,温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高,水银球不易充分被馏出液润湿,沸点偏低,位置低,直接感受热源的温度,结果偏高。)3.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴/秒?(保持气液平衡)4.如果加热后发现未加沸石,应如何处理?如果因故中途停止蒸馏,重新蒸馏时,应注意什
2、么?(停止加热,稍冷,再补加沸石。重新蒸馏时,一定要补加沸石,原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效)5.如果某液体具有恒定的沸点,能否认为该液体一定是纯净的物质?你提纯得到的乙醇是纯净物吗?(不一定,可能是恒沸物;蒸馏得到的乙醇不是纯净物,是恒沸物,参见附录5)6.在蒸馏过程中,火大小不变,为什么蒸了一段时间后,温度计的读数会突然下降?这意味着什么?(瓶中的蒸气量不够,意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。)7.蒸馏低沸点或易燃液体时,应如何防止着火?(严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见P50图2-3)实验2水
3、蒸气蒸馏1.应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件?水蒸气蒸馏适用哪些情况?(参见“二)2.指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。为什么?(1)乙二醇和水;(2)对二氯苯和水(对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开)3.为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃?(因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾)4.简述水蒸气蒸馏操作程序。(当气从T形管冲出时,先通冷凝水,再将螺旋夹G夹紧,使水蒸气通入D,参见图2-7;结束时,先打开螺旋夹G使体系和大气相通,方可停止加热)。5.如何判断水蒸气蒸馏可以结束?(当蒸馏液澄清透明时,一般即可
4、停止蒸馏。)6.若安全管中水位上升很高,说明什么问题,如何处理?(蒸馏系统阻塞,常见于插入烧瓶中的导管被固体物质堵塞。先打开T形管螺旋夹,再停止加热。)1.水蒸气蒸馏时,烧瓶内液体的量最多为多少?(烧瓶容积的1/3)实验3乙酸乙酯萃取苯酚1.实验室现有一混合物的乙醚溶液待分离提纯。已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。请查阅物理常数,选择合适的溶剂,设计合理方案从混合物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。物理常数:分子量状态熔点/℃沸点/℃比重溶解性甲苯92.15无色液体-95110.60.8669与无水乙醇混溶与醚和苯混溶苯胺93.12浅黄色液
5、体-6.1184.41.022乙醇,乙醚,丙酮,苯,石油醚苯甲酸122.12白色固体122.132491.2659乙醇,乙醚,丙酮,苯,氯仿提示:分别用盐酸萃取苯胺,用氢氧化钠萃取苯甲酸,而甲苯留于乙醚中,作进一步分离。再分别用氢氧化钠和盐酸置换出苯胺和苯甲酸,作进一步分离。(可计算出所用酸碱的量)。2.使用分液漏斗的目的是什么?使用时要注意什么?(从液相中萃取有机物或洗涤杂质;使用时应注意事项:参见“五”。)3.用乙醚萃取水中的有机物时,要注意哪些事项?(乙醚的沸点很低易挥发,且具有麻醉作用,应注意:附近不要有明火,防止火灾;及时放气,防止冲料;醚
6、层放入锥形瓶并塞好;干燥醚层时,应用手护着瓶塞,否则塞子会被冲掉而打破;所有操作在通风柜进行)实验4混合物的分离提纯1.此三组分离实验中利用了什么性质?在萃取过程中各组分发生的变化是什么?写出分离流程图。(物质的酸碱性,流程图见上)。2.乙醚作为一种常用的萃取剂,其优缺点是什么?(优点:沸点不高易除去,价格适宜,对有机物的溶解性好。缺点:易燃易爆,易挥发,萃取后常带有一定量的水,有一定的麻醉性。)3.若用下列溶剂萃取水溶液,它们将在上层还是下层?乙酸乙酯,氯仿,己烷,苯。(上层:乙醚,己烷,苯。下层:氯仿)。实验5重结晶与熔点测定1.活性炭为什么要在
7、固体物质全部溶完后加入?又为何不能在溶液沸腾时加入?(便于观察固体全溶解,防止暴沸)2.抽气过滤收集晶体时,为什要先打开安全瓶的活塞再关水泵?(防止倒流)3.用有机溶剂重结晶时,容易着火,溶剂容易挥发,如何防止?(水浴加热,回流装置)4.在布式漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么?(停止抽滤,小心松动晶体,加少量、冷的溶剂使晶体润湿,再抽滤,如此反复2-3次。)1.下列情况对结果有什么影响A.加热太快(偏高)B.样品不细装得不紧(传热不好,偏高)C.样品管粘贴在提勒管壁上(偏低,中部的浴液温度较高)D.毛细管壁太厚(传热不好,偏高)E.毛细管不洁净(偏
8、低,有杂质)F.样品未完全干燥或含有杂质(偏低)2.两样品的熔点都为150℃,以任何比例混合后测得的熔点仍为
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