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    磷钨钒杂多酸论文:磷钨钒杂多酸阻聚性能及应用研究

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    磷钨钒杂多酸论文:磷钨钒杂多酸阻聚性能及应用研究

    磷钨钒杂多酸论文磷钨钒杂多酸阻聚性能及应用研究磷钨钒杂多酸论文磷钨钒杂多酸阻聚性能及应用研究 【中文摘要】杂多化合物是一类含有氧桥的多核配合物,由于具 有独特的分子结构及分子易于设计和组装的特点,现已广泛应用于新 型高效催化剂、药物、磁性材料、高质子导体、电致变色材料、无 机填料添加剂、选择电极以及燃料电池等领域。本文以测定磷钨钒 型杂多酸阻聚性能为目标。通过采取分步加入原料、分步酸化、回 流煮沸、乙醚萃取的方法制备了四种 Dawson 型磷钨钒杂多酸 H730H2O标记为 Dawson-V1,H814H2O标记为 Dawson-V2, H924 H2O标记为 Dawson-V3, H836H2O标记为 Dawson-V4和 三种 Keggin 型磷钨钒杂多酸 H4PW11V04015H2O标记为 Keggin-V1, H5PW10V2O4023H2O标记为 Keggin-V2,H6PW9V3O4024H2O标记 为 Keggin-V3,并对其进行了 IR、XRG、TG 表征,确定化合物的结构 和组成。利用差示扫描量热法DSC测定已合成的 Dawson 型和 Keggin 型磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚效果。实验结果表 明,对同一种杂多酸而言,随着杂多酸样品量的不断增加,反应的速率 常数不断减小,阻聚性能越好。对于不同的杂多酸而言,随着杂多酸 中钨原子与钒原子数目比例的降低,反应的数率常数随之减小,说明 含钒原子数越多的杂多酸阻聚性能越好。从总体上来说 Dawson 型磷 钨钒杂多酸的阻聚性能要优于 Keggin 型。在阻聚测定结果的实验基 础上,选取阻聚性能最优的 H836H2O 为催化剂,讨论催化剂浓度,反 应温度,醇酯物质的量比以及反应时间四个变化因素,制定 4 因素 3 水平正交试验方案 L934,考察反应条件对酯化率的影响。通过实 验条件和结果的综合比较从而得出 H836H2O 通过酯交换法催化合 成 α-甲基丙烯酸丁醇酯的最佳反应条件为催化剂用量 0.6相对 于反应物的质量分数,酯醇摩尔比 1.21,反应时间 8h,反应温度 125℃。按最佳反应条件进行酯交换反应,平均收率为 96.2。并将 H836H2O 应用于催化合成 α-甲基丙烯酸月桂醇酯的反应中,讨论 酸醇的原料比、催化剂用量、带水剂、反应时间四个变化因素,制定 4 因素 3 水平正交试验方案 L934,考察反应条件对酯化率的影响。 通过实验条件和结果的综合比较从而得出 H836H2O 通过酯化法催 化合成 α-甲基丙烯酸月桂醇酯的最佳反应条件为月桂醇与 a-甲 基丙烯酸的物质的量比为 1.31,催化剂的质量分数为 0.4相对于 反应物的质量分数,带水剂为 10mL,反应时间 2h。在最佳反应条件 下,酯转化率近 80。 【英文摘要】Heteropoly compounds are polynucler complexes with oxygen bridge, because they have unique molecular structure and they are easy to design and assemble, now it has widely used in new and efficient catalyst, Medicine, magnetic materials, high-quality sub- conductors, electrochromic materials, inorganic filler additives, selective electrode and fuel cell etc.This paper is to determine the inhibition effects of vanadium substituted heteropoly acidW, P. Four novel vanadium atom substituted series of Dawson-type heteropoly acid W, P H7P2W17VO6230H2O marked Dawson-V1, H8P2O6214H2O marked Dawson-V2, H9P2W15V3O6224H2O marked Dawson-V3 and H10P2W14V4 O6236H2O marked Dawson-V4 and three novel vanadium atom substituted series of Keggin-type heteropoly acid W, P H4PW11V04015H20 marked Keggin- V1,H5PW 10V2O4023H2Omarked Keggin-V2, H6PW9V3O4024H2O marked Keggin-V3 were prepared by joining the raw materials step by step, acidificating step by step, circumfluencing, boiling and extracting with diethyl ether. Their structure were determined by IR, XRD, TG.The inhibition effects of vanadium substituted Dawson- type and Keggin-type heteropoly acid W, P were measured by differential scanning calorimetry DSC. The results show that the polymerization velocity of MMA decreases continuously as the amount of the heteropoly acids in the same series and the polymerization velocity decreases continuously as the increasing of vanadium atomic number in the different series heteropoly acids, i.e. the greater vanadium atom number in the heteropoly acid, the better inhibition effect of heteropoly acid. On the whole, the inhibition effects of Dawson-type heteropoly acid are better than Keggin-type heteropoly acid.In the basis of the above experiment, H8[P2W14V4O62H2]36H2O is identified as a catalyst to synthesze a-alcohol methacrylate esters. The influence of four factors of catalyst concentration、reaction temperature、molar ration of alcohol to ester and reaction time on the esterification rate was discussed by developing orthogonal pilot program Lg34. The optimum conditions which determined by orthogonal experiment were as followsthe molar ration ofα-Methyl methacrylate to n-butanol was 1.21, weight of heteropolyacid was 0.6 of total weight, reaction time was 8h, reaction temperature was 125℃. Under the optimum conditions, the yield was about 96.2. H8[P2W14V4O62H2]36H2O is also applized to catalyze the esterification between dodecanol and methacrylic acid. The influence of four factors of catalyst concentration、reaction time、molar ration of alcohol to acid and the volume of toluene on the esterification rate is discussed by developing orthogonal pilot program L934. The results show the best reaction conditions are that dodecanol and methacrylic acid molar ratio is 1.31, the mass fraction of catalyst is 0.4, the volume of toluene is 10mL and reaction time is 2h. Under the optimum conditions, the yield was about 80. 【关键词】磷钨钒杂多酸 Keggin 型 Dawson 型 阻聚性能 不饱 和酯 【英文关键词】heteropoly acid Dawson-type Keggin-type inhibition unsaturated Esters 【目录】磷钨钒杂多酸阻聚性能及应用研究 摘要 4-5 Abstract 5-6 1 绪论 9-27 1.1 多金属 氧酸盐概述 9-13 1.1.1 多酸化合物的结构 10- 12 1.1.2 多酸化合物的制备 12-13 1.2 多 酸化合物的功能和应用 13-23 1.2.1 多酸化合物的催 化化学 13-15 1.2.2 多酸化合物的药物化学 15- 19 1.2.3 多酸超分子化合物的合成与非线性光学功能特 性的研究 19-20 1.2.4 固体杂多化合物的质子导电功 能特性 20-22 1.2.5 多阴离子的相转移化学 22 1.2.6 电质变色与EC显示材料 22-23 1.3 差示扫描 量热法DSC综述 23-25 1.3.1 差示扫描量热法DSC 简介 23 1.3.2 差示扫描量热法DSC原理 23-24 1.3.3 影响 DSC 实验结构的因素 24-25 1.4 国内外研 究现状 25 1.5 选题的理论意义和应用价值 25-27 2 实验部分 27-33 2.1 试剂与仪器 27-28 2.2 多金属氧酸的合成 28-30 2.2.1 Keggin 型杂多 酸 H_4PW_11VO_4015H_2OKeggin-V1的合成 28-29 2.2.2 Dawson 型杂多酸 H_7P_2W_17VO_6230H_2ODawson-V1 的合成 29-30 2.3 多金属氧酸对甲基丙烯酸甲酯阻聚 作用的测定 30 2.4 多金属氧酸催化合成不饱和酯 30-33 2.4.1 催化剂的选择 30 2.4.2 H_8[P_2W_14V_4O_62H_2]36H_2O 催化甲基丙烯酸甲酯与正丁 醇的酯交换应 30-31 2.4.3 H_8[P_2W_14V_4O_62 H_2]36H_2O 催化 α-甲基丙烯酸和月桂醇的酯化反应 31-33 3 结果与讨论 33-65 3.1 三种 Keggin 型磷钨钒杂多 酸结构的表征 33-36 3.1.1 Keggin 型磷钨钒杂多酸 的红外光谱分析 33 3.1.2 Keggin 型磷钨钒杂多酸的 XRD 分析 33-35 3.1.3 Keggin 型磷钨钒杂多酸的热重 分析TG 35-36 3.2 四种 Dawson 型磷钨钒杂多酸结 构的表征 36-42 3.2.1 Dawson 型磷钨钒杂多酸的红 外光谱分析 36-37 3.2.2 Dawson 型磷钨钒杂多酸的 杂多酸的 XRD 分析 37-39 3.2.3 Dawson 型磷钨钒杂 多酸的热重分析TG 39-41 3.2.4 Dawson 型磷钨钒 杂多酸的合成条件讨论 41-42 3.3 多金属氧酸对甲基 丙烯酸甲酯阻聚效果的讨论 42-60 3.4 多金属氧酸催 化不饱和酯交换反应的讨论 60-65 3.4.1 影响甲基丙 烯酸甲酯与正丁醇酯交换反应的因素 60-61 3.4.2 α-甲基丙烯酸丁酯的红外光谱分析 61 3.4.3 α-甲 基丙烯酸丁酯的核磁共振谱分析 61-62 3.4.4 影响 α-甲基丙烯酸和月桂醇的酯化反应的因素 62-63 3.4.5 α-甲基丙烯酸月桂醇酯的红外光谱分析 63 3.4.6 α-甲基丙烯酸月桂醇酯的 H1NMR 谱图分析 63-65 结论 65-67 参考文献 67-71 附录 A 磷 钨钒杂多酸的红外谱图 71-75 攻读硕士学位期间发表 学术论文情况 75-76 致谢 76-77

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