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时间:2019-07-05
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1、实验57硫代硫酸钠的制备及性质检验57.1实验目的(1)掌握一种制备Na2S2O3·5H2O晶体的方法。(2)练习普通过滤、减压过滤及冷却结晶等基本操作。(3)了解Na2S2O3的主要化学性质。57.2实验原理Na2S2O3·5H2O是无色透明单斜晶体,俗名“海波”,溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力。亚硫酸钠法是工业和实验室中制备Na2S2O3·5H2O的主要方法之一:Na2SO3+S+5H2O══Na2S2O3·5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。称取2.0
2、g硫粉烧杯1mL乙醇润湿6.0gNa2SO3至同一烧杯剧烈沸腾滤液转入蒸发皿冷却趁热常压抽滤反应液57.3实验步骤1.Na2S2O3·5H2O的制备水15~20mL大火加热保持20-25min(1)(2)残渣弃去蒸发浓缩晶体析出投晶种(3)析出的晶体减压抽滤产物5~10mL乙醇洗涤晶体滤纸吸干称量计算Na2S2O3·5H2O的产率YNa2S2O3·5H2ONa2SO32.Na2S2O3·5H2O的性质检验(1)目测观察Na2S2O3·5H2O的晶体形状。(2)用上面制得的白色固体配制0.1moL
3、·L-1Na2S2O3溶液,进行①还原性②配位性③不稳定性实验。(3)S2O32-的鉴定。57.4注意事项(1)蒸发浓缩的终点判断:滤液蒸发至连续不断地产生大量小气泡,且呈现黏稠,即为蒸发浓缩终点。(2)在影响该制备反应的温度、反应时间和搅拌速度等因素中,温度是影响Na2S2O3·5H2O产率和含量的主要因素,应注意控制好温度。57.5问题讨论(1)本实验加入乙醇的目的是什么?(2)蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时,为什么不能蒸发的太浓?干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在40℃?(3)硫代硫酸钠溶液
4、很不稳定,请分析其中可能原因。57.6参考答案(1)本实验加入乙醇的目的是什么?答:反应液经浓缩冷却后,在水中析出晶体仍需要一段时间;而且滤液中的Na2S2O3必然弃掉,这也是影响产率不高的一个重要因素。根据Na2S2O3·5H2O不溶于乙醇的性质,将冷却的浓缩液缓慢加入到乙醇中,则可很快的析出Na2S2O3·5H2O晶体,提高了产率,且大大缩短了结晶时间。(2)蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时,为什么不能蒸发的太浓?干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在40℃?答:如果滤液蒸发过度,结晶水不足,有的学
5、生得到的产物不呈晶态而呈非晶态白色块状物。硫代硫酸钠于40~45℃熔化,48℃分解。蒸干会使硫代硫酸钠分解。(3)硫代硫酸钠溶液很不稳定,请分析其中可能原因。答:请参考教材。
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