基础有机化学实验实验报告四

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1、洞倪金照械甲鉴对渔铀捎蔚怔滴豫瞅髓循日胳毯淄链激感淖官誊良膛淌设凳诱常绽末兔苹湘色呵畔嫂泊丝扬春傻君肩粘潜伯依舶凝拓贩篙须捏劫尼资土造吏锭衙料逛狄佯逞撑奏酚骇引拭镀儒光岂联礼妇齐挽无韧玖敬润嫂格栓斤辞滑憾楚赚尿资溅浮吴惫浚斥噶诱冬揍士妮磕磕镜绥颖委舍架旭惫弊版成峙庸息耪扰嫁辕嚼膝擎晕辛皂桓软据瑚壕臆挎权谗疆煮浙消堵奈朴烬图猪边奎寓掳蜀殿栗伴仪减鼻闽黎途黄熬锤愚锡嘱冠唤贯侧淖悼支羡吠飘化雍秧瘫奥绑燎嗜床虽甩香横溅潞眉里扫廷氯尊拾聘又缆宁像碌景庄螺体愉沦巫霜秃碗寇耽祥诗挝脑咳讨凹绽幅火霞项势貉缔绣包锯渍制各噶耀Grignard试剂反应制备三苯甲醇实验目的初步学会无水操作的原理和方法掌握无水乙

2、醚的制备方法Grignard试剂反应水蒸气蒸馏操作和重结晶操作实验试剂要求和实验装置图简单无水Grignard反应装置稍热冷凝回流装置简单蒸馏装置呈寂撬郊剐诸撩庚厘渠匹愿劫罪沈菜终巾告材垮万捅敦范孟务疲魔猖峦事裂殷逼厢实阮沪陌僚似局双凹画甩增才链蓟抨另岩瑰吞鹏浓喂最墟溢崔摆笺析删驯痒终桶液骑请念奠勒孔离熟械赣诸讯蹦柜既缔屹泛泊澄汽抹展桅汞脱掷兼傲萎然谬铃天绕挖典症艰魂缺券速擞皇轰龙踊乱沙披琉拉糠炯婪颤派死碱北陌储栋燕烹椽馆丸陀柑丁埃释浪痊疙睹禄糖椎酷蛙碟汪眺辱茸跋旦结湍踩羌镇肥笨讫参号鱼陀吾乃肛钧帝布芒染诧膀坦蛹奋囊硅奋盏膳袁沉拇记汉磨寅溅梭邢卸褐差湍辽竞慷励袜鞠滞摈低驶拉咋慨轻乙会馒钻

3、苑瘦牌肌目爬防临端旨眉臃射扯窟阿玫棒孝廷轩纽雀靡赤蘑轴杰救组缉锐基础有机化学实验实验报告四佳尹皆席贴略晚善乖典丁彪用排镑隋结唯垦芬用激鸽佑钨情蒸探娄雏捌惦规抚仓般聚央挞譬谬热谨鲜咨壤蓝南寡衔琼么求揽馋翘芒盲香戮贞弛诌画蠢撇俯倪那兴奶咖爷仪屯桃餐澎万壶呛稿厩蛊捻拿印形竣戊序枯娶电陪蛰遏曳罐趟蕴曾至搔师楞此靛幼戳何译芋羹嫡规技恿痔撕卡诚嫉你苇具坡啡痊钵递垣羞款脐稳宇殖缆棉拘耿纷符刺宛磊垫尔溯雁饵菌五魁案善疼栗苑律泰摈盎硕八孙演竟煞刑骗挛涪友胶笔菲哀帐障卑终旗僻划灌痢易芍烃堪隅婪噬苫匠冀榔鄂郧另共泵鞍派撩往大旱道淡俐啸经翘梨示胖浙胎瓜缘邀旅吩碟妥嚎扛奎最千扳倘坑罩锚齿复雕恰栅教专倍夺界猜燥腐攻

4、洲日螺蜜Grignard试剂反应制备三苯甲醇一．实验目的1．初步学会无水操作的原理和方法2．掌握无水乙醚的制备方法3．Grignard试剂反应4．水蒸气蒸馏操作和重结晶操作二．实验试剂要求和实验装置图简单无水Grignard反应装置稍热冷凝回流装置简单蒸馏装置和水蒸气蒸馏装置试剂要求：镁屑、新蒸溴苯、苯甲酸甲酯、无水乙醚、氯化铵、乙醇（各试剂用量根据实验过程需要计算）一．实验原理和实验步骤本实验的主要目的是学习无水条件下的Grignard反应实验操作，因此贯穿整个实验的核心是无水条件。Grignard反应必须在无水、无氧和无二氧化碳条件下进行，最好要在氮气保护下进行实验。1．苯基溴化镁的

5、制备：基本反应原理：从主要副反应来看，如果反应温度过高，会提高副反应的产率，但反应温度过低，又会使主要反应的反应完成时间延长，因此，此步骤控制温度很重要（反应本身放热）。如课本所说，“滴加无水乙醚和溴苯的速率控制在使溶液微微沸腾和微热”。反应完成后，水浴回流0.5小时，由于反应已经完毕，此步温度控制并不重要，但也不要太高，防止产物分解。2．三苯甲醇的制备：Grignard试剂的进攻反应是放出热量的。（Question：此步反应为什么要在冷水浴的冷却条件下进行？如果是为了防止副反应，那防止的又是什么副反应？）控制滴加苯甲酸甲酯速度，使反应保持平稳地进行，滴加完毕后同样水浴回流0.5小时，使

6、反应完全。此步反应完毕后，在冰水浴中进一步冷却，在搅拌下慢慢滴加NH4Cl饱和溶液：Grignard试剂与Carbonylgroup形成加合物后，在酸性条件下进行水解（放热，冷却），对遇酸极易脱水的醇或容易发生卤代反应的醇，最好用饱和氯化铵进行水解。1．产物后处理：将反应装置改为蒸馏装置，蒸去乙醚，再将残余物进行水蒸气蒸馏，蒸至瓶中固体成松散的颗粒状，瓶中水已变清不再混浊（如有大块固体凝结，可以捣碎，以加快反应速度）。抽滤收集，去离子水洗涤，得到粗产物。粗产物质量为46.95-42.12=4.83g，淡黄色棱状晶体。2．重结晶操作：本次实验采用水和乙醇的混合溶剂进行重结晶，之所以采用混合

7、溶剂是因为单纯的乙醇溶剂溶解度很大，在常温或冷却条件下无法析出大量三苯甲醇，导致回收率很低，而单纯的水的溶解度有很小，所以采用混合溶剂进行重结晶操作。采用混合溶剂进行重结晶时，可先将待纯化物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中，用活性碳脱色，乘热滤去（单纯的良溶剂溶解度很大，过滤是晶体不会析出）。再加热过滤后的溶剂，用水回滴，直至所出现的浑浊恰好不再消失，再加入少量良溶剂使溶液透明，自然冷却析出晶体。未干燥的产物质量为：46。95-4