硫磺制酸分析

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1、第一部分标准溶液的配制、标定标准溶液的配制、标定依据GB/T601——2002o1、C®二0.5mol/L及C二0.lmol/L氢氧化钠溶液的配制与标定1.1配制:将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶屮密闭放置至溶液清亮，使用前从塑料桶屮用塑料管虹吸上层溶液。CNaOH=0.5mol/L氢氧化钠标准溶液的配制，量取25ml氢氧化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的水屮，摇匀。CNaOH=o.lmol/L氢氧化钠标准溶液的配制，量取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的水屮，摇匀。1.2标定1.1.2C®二0.5mol/L氢氧化钠标

2、准溶液的标定：称取3g于105~~110°C烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g,溶于50ml不含二氧化碳水屮，加2滴1%酚猷指示剂，用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。1.2.2Cg二0.lmol/L氢氧化钠标准溶液的标定：称取0.6g于105~~110°C烘至恒重的基准苯二卩酸氢钾，称准至0.0002g溶T50ml不含二氧化碳水屮，加2滴1%酚猷指示剂，用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。1.2.3计算：1000mCNaOH=(V1-V2)X2O4.2式屮：CNaOH——氢氧化钠标准溶液Z物质的量浓度m

3、ol/LV]——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积mlV2——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml204.2——苯二卬酸氢钾的摩尔质量g/molm——称取苯二甲酸氢钾的质量g1000——换算系数2、C（Na2S2O3）==0」moL/L硫代硫酸钠溶液的配制与标定。2.1配制称取26gNa2S2O3*5H2O（或GgNazSzCh）于500ml烧杯屮，加入400ml煮沸后冷却的蒸诸水，溶解后转入1000ml容量瓶屮，用煮沸过的蒸傭水稀释至刻度，贮丁•棕色瓶屮，放置两周后，过滤备用。2.2标定称取0.15克于120°C烘至恒重的基准K2Cr2O7（准确至0

4、.0002g）置丁•碘量瓶屮，用25ml煮沸并冷却的蒸憾水溶解，加2gKI及20mlC1/2H2SO4=2mol/L的硫酸，待KI溶解后，于暗处放置lOmin,力U150ml水,用配好的Na2S2O3滴定。接近终点时,加3ml0.5%的淀粉指示剂继续滴定到溶液由兰色转入亮绿色终点，同时作空白试验校正结果。硫代硫酸钠溶液Z物质的量浓度按下式计算：1000mC（Na2S2O3）=（VZ）X49.03式屮：mK2Cr207的质量gVi——Na2S2O3的体积mlV2——空白试验时，Na2S2O3用去的体积ml49.03——1/6K2Cr207的摩尔质量g/

5、mol1000——换算系数3、C1/2H2SO4=1mol/L,C（1/2H2SO4尸0.5mol/L硫酸标准溶液的配制与标定3.1配制C1/2H2SO4=1mol/L硫酸标准溶液的配制：量取CH2SO4=18mol/L的硫酸15ml,缓缓注入1000ml蒸憾水屮，冷却，摇匀。Ci/2H2SO4=Imol/L硫酸标准溶液的标定，称取270〜〜300°C烧至怛更的基准无水碳酸钠1.6g（称准至0.0002g）溶于50ml蒸镭水中,加10滴漠甲酚绿一甲基红混合指示剂，用配制的Ci/2H2SO4=1mol/L硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min

6、,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时作空白试验。Ci/2H2SO4=0.5mol/L硫酸标准溶液的标定同Ci/2H2SO4=1mol/L硫酸标准溶液的标定。3.2计算:1000mC1/2H2SO4=(V1-V2)X52.99式屮：Chci——硫酸标准溶液Z物质的量浓度molm——称取基准碳酸钠的质量gVi硫酸溶液的用量mlV2——空白试验硫酸的用量ml1000——换算系数52.99——l/2NaCO3的摩尔质量g/mol4、Cl/2I2=0.lmol/L碘标准溶液的配制与标定4.1配制：称取碘13g,碘化钾35g溶于1000ml蒸傅水屮，摇匀，保存在

7、棕色瓶屮。4.2标定：称取0.15g(准至0.0002g)预先在干燥器干燥至恒重的基准三氧化二碑，置于碘量瓶屮，加入4mlCB为1mol/L的NaOH溶液，加入50ml蒸憾水，加2滴1%酚瞅指示剂，用Cb为0・05mol/L的H2SO4中和，加3克NaHCO33ml0.5%淀粉指示剂,用配制的溶液滴定至溶液呈浅蓝色，同时作空白试验。4.3计算：1000mCb=(V1-V2)X49.46式中：mAs2O3的质量gV]——滴定消耗【2溶液Z体积mlV2——空白试验消耗I2溶液的体积ml1000——换算系数49.46——1/4AS2O3的摩尔质量g./mo

8、l5、乙二胺四乙酸二钠标准溶液C(EDTA)=O.1mol/L(0」M)5.1配制称取40g乙二胺四乙酸二钠