GC9600型气相色谱仪作业指导书

GC9600型气相色谱仪作业指导书

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时间:2019-10-29

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1、GC9600型气相色谱仪操作规程1.目的为保证GC9600气相色谱仪的正常运转,确保其出具的数据准确、可靠,特制定本规程。2.适用范围本实验室现有的一台GC9600气相色谱仪的使用和维护。3.职责   仪器操作人员需严格按照此规程进行。4.技术特性4.1 使用环境:4.1.1 仪器应放在干燥的房间内,室温5℃~35℃,室内相对湿度小于85%。4.1.2 使用时放置在坚固平稳的工作台上,避免震动,周围不应有强烈的电磁干扰,室内温度无剧烈变化,无腐蚀性气体,空气无大的对流存在。4.1.3 电源电压:220V±22V 频率50Hz±0.5Hz。4.1

2、.4 仪器表面,请勿使用酒精、丙酮等溶剂清洁。4.2 主要技术参数4.2.1 综合参数外形尺寸:555×490×480(㎜);(长×宽×高)。柱箱尺寸:260×250×150(㎜);(长×宽×高)。色谱柱安装间隔尺寸:152.4㎜;(6英寸标准接口)。色谱柱:填充柱外径Φ3~Φ5㎜;(金属柱或玻璃柱)仪器重量:45㎏4.2.2 温度控制柱温温度控制:室温加8~350℃;(设定参数上限可达399℃有效,可允许使用但不保证技术指标)温度波动:不大于±0.1℃(环境温度变化或电压变化10%)温度梯度:±1%(温度范围100℃~350℃)程序升温程序阶

3、数:5阶。升温速率:(0.1~30)℃∕min(以0.1℃增量任设)降温速率:柱箱温度从200℃降至100℃时间不大于3min。4.2.3FID检测器检测限:不大于:2×10-12g/s[n-C16]。噪声:2×10-13A[不大于0.02mv]。飘移:不大于4×10-12A/h。启动时间:不大于1.5小时。5.操作步骤和程序5.1.打开载气5.1.1打开氮气发生器电源开关,缓缓旋动减压阀的调节杆,调节气压至约0.5MPa。载气经减压后进入净化器,干燥净化以除去水份及固体杂质,纯化后的载气经过稳压阀后,载气压力随之稳定,流入稳流阀。5.1.1调

4、节主机总压为0.3MPa。调节柱前压Ⅰ,即将稳流阀调节至30ml/min。5.2.接通电源,依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。5.2.1氢气发生器5.2.1.1先检查仪器各部零件是否良好,接头有无松动脱落现象。5.2.1.2配制电解液:将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释,待溶解冷却后注入注液盒内(池部容积1.5L)然后再向注液盒内补充纯化水至H处(注液盒位于仪器顶部,取下盒盖,即可注液)。注液时,观察液位显示管内部液位的位置,绝对不准超过液位上限,即略低于上限为好。5.2.1.3将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下,保

5、持畅通。5.2.1.4用电源线与仪器后面板上插座连接牢固,然后接通电源启动开关,此时仪器流量显示应为ZH-500型0-360ml/min。5.2.1.5开机正常,三分钟后关机,用密封螺母将输出口拧紧不漏气。5.2.1.6开机三分钟左右,LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示0.4Mpa,表示仪器正常,否则漏气,请用皂液检漏后排除。5.2.1.7 关闭电源,将输出口上的密封螺母取下,用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气,每天工作完毕只需关闭电源开关即可。5.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况,可根据需要更换硅胶

6、,更换时先关闭电源,待压力指示为零后,将干燥管逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换,然后再按反方向安装好,确保密封。(分子筛的更换与变色硅胶可同时进行,经干燥箱干燥可反复使用)5.2.1.9 本仪器LED数码显示仅供参考,它是由电解电流转换而来,经过净化管的缓冲作用而输出,所以输出流量稳定,故流量显示在十位数上有±1的变化亦为正常。5.2.1.10 如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时,一般说来是由漏气造成的,应用皂液全面检漏,尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。5.1.2.11添

7、加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限(H),否则加液超限,电解液溢出造成仪器污染或电器短路。液位管下限(L)为电解液最低液位,当液位低于下限时必须补充纯化水,否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。5.2.2空气发生器5.2.2.1打开电源开关,此时工作指示灯为绿色,压力表指针逐渐上升至0.4MPa。约数分钟后,压缩机停止工作,工作指示灯变为红色。将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松,使之有排气量。稍后,压缩机自动启动,在压缩机启动—停止—启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa。5.2.2.2 以上正常,用外径Φ3管道连接到空气输出A端,另一端接

8、色谱仪并保证不漏气。再次工作时,只需打开电源开关即可。如果B输出端不用,用盲孔螺母密封。5.2.2.3 为避免机内存水过多,影响空气纯度,每次关机前需

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