热机械分析法.ppt

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1、第三章热机械分析法3.1热膨胀法（Dilatometry，DIL）水平顶杆式热膨胀法激光干涉法3.2静态热机械法（ThermalMechanicalAnalysis，TMA）3.4动态热机械分析法（DynamicThermalMechanicalAnalysis，DMA）也称动态力学热分析法（DynamicMechanicalThermalAnalysis，DMTA）3.3静态热机械法相关标准3.5动态热机械法相关标准3.1热膨胀法（Dilatometry，DIL）3.1.1热膨胀法的定义物体的体积或长度随温度的升高而增大的现象称为热膨胀在一定的温度程序、负载力接近于零的情

2、况下，测量样品的尺寸变化随温度或时间的函数关系热膨胀系数是材料的主要物理性质之一，它是衡量材料的热稳定性好坏的一个重要指标。可测量固体、熔融金属、粉末、涂料等各类样品，广泛应用于无机陶瓷、金属材料、塑胶聚合物、建筑材料、涂层材料、耐火材料、复合材料等领域测量与研究材料的如下特性线膨胀与收缩玻璃化温度致密化和烧结过程热处理工艺优化软化点检测相转变过程添加剂和原材料影响反应动力学研究3.1.2热膨胀测定的意义提高材料的热稳定性降低材料的线膨胀系数，提高材料的热稳定性，提高材料的使用安全性提高材料的强度如果层状物由两种材料迭置连接而成，则温度变化时，由于两种材料膨胀值不同，若仍连接

3、在一起，体系中要采用一中间膨胀值，从而使一种材料中产生压应力而另一种材料中产生大小相等的张应力，恰当地利用这个特性，可以增加制品的强度。例：夹层玻璃3.1.3材料的热膨胀系数材料的体积或长度随温度的升高而增大的现象称为热膨胀热膨胀通常用热膨胀系数表示体积膨胀系数（αV）相当于温度升高1时物体体积的相对增大值设试样为一立方体，边长为L。当温度从T1上升到T2时，体积也从V1上升到V2，体膨胀系数由于膨胀系数一般比较小，可忽略高阶无穷小。取一级近似：(5.1)(5.2)在测量技术上，体膨胀比较难测，通常应用以上关系来估算材料的体膨胀系数β已足够精确。3.1.4线膨胀系数（αL）在

4、实际工作中一般都是测定材料的线热膨胀系数。所以对于普通材料，通常所说膨胀系数是指线膨胀系数。线膨胀系数是指温度升高1℃后，物体的相对伸长。设试样在一个方向的长度为L。当温度从T1上升到T2时，长度也从L1上升到L2，则平均线膨胀系数(5.3)几种无机材料的热膨胀曲线3.1.4材料热膨胀系数的检测方法测定无机非金属材料热膨胀系数常用：千分表法、热机械法（光学法、电磁感应法）、体积法等它们的共同点都是试样在加热炉中受热膨胀，通过顶杆将膨胀传递到检测系统。不同之处在于检测系统。卧式膨胀仪技术参数可自由更换如下四种炉体：低温炉（-180...500℃）、中高温炉（RT...1100℃

5、）、高温炉（RT...1600℃）、超高温炉（RT...2000）升降温速率：0...50K/min（取决于不同的炉体类型）样品支架：石英支架（<1100°C），氧化铝支架（<1700℃），石墨支架（2000℃）测量范围：500／5000μm样品长度：最大50mm样品直径：最大12mm（另有19mm可选）ΔL分辨率：0.125nm/1.25nm气氛：惰性、氧化、还原、静态、动态计算型DTA：可在热膨胀测试的同时得到DTA曲线，并可用于温度校正高真空密闭，最高真空度10-5mbar（10-3Pa）可联用，在炉子出口处使用可加热的适配器连接测定原理（石英/氧化铝膨胀仪）3.1.5

6、实验过程试样加工试样切割合适的样品尺寸（长度不超过25mm，直径2-5）试样打磨上下两个底面平行测量初始长度用游标卡尺样品放入仪器的支架设定实验条件初始温度、终止温度、加热方式（线性/等温等）实验范围内应保证样品不熔融、不大量分解！！分析数据校正支架的膨胀1.试样加工与安装2.热历史对玻璃线膨胀系数的影响玻璃的热历史对玻璃线膨胀系数的影响淬火：玻璃成形后快速冷却精密退火：玻璃成形后缓慢冷却2.加热速度对线膨胀系数的影响3.1.6主要影响因素3.1.7实验数据处理绘制膨胀曲线、计算平均线膨胀系数、求特征点的温度标出特征点温度在图上求玻璃的转变温度Tg和软化点温度Tf。以3个试样

7、的平均值表示实验结果图中显示的是金属铁的线膨胀曲线和物理膨胀系数曲线。实验在氦气气氛下进行，使用5K/min的升温速率。在906℃（物理Alpha曲线的峰值温度）处出现收缩现象，这表明此时金属铁发生晶格转变（bcc→fcc），另一个晶格转变出现在1409℃（fcc→bcc）。这两个数值与文献值有所偏差是由于样品中存在少量杂质。3.1.8典型应用举例3.2静态热机械分析法(TMA)3.2.1TMA法的定义及用途热机械分析技术是在程序温度控制下(等速升温、降温、恒温或循环温度)，测量物质在受非振荡性的负荷(