行业标准：GB-T5195.8-1985 氟石化学分析方法 钼蓝分光光度法测定二氧化硅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC549.454氟石化学分析方法‘543.42，546.28一31GB5195.8-85铂蓝分光光度法测定二氧化硅量MethodsforchemicalanalysisoffluorsparThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofsilicondioxidecontent木标准适用于氟石中二氧化硅量的测定。测定范围:0.1。一2.00%本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般

2、规定》。1方法提要试样用碳酸钠一硼砂熔融，以稀盐酸浸取。在。.05-0.20N酸度下，使硅酸与铝酸锥生成黄色硅铂杂多酸，加人乙醇以提高方法的灵敏度和稳定性。调整酸度为3N以消除磷、砷的卜扰，用抗坏血酸将硅钥黄还原成硅钥蓝。于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。2试剂2.1碳酸钠(基准试剂)。2.2无水碳酸钠与硼砂(Na,B,0,·IOH}0)等量混合、研磨、混匀。2.3乙t7-2.4盐酸(16+84)。2.5盐酸(1+1)。乙LLI酸V}溶液(10%)。么，.抗坏血酸溶液(l%)，用时现配。

3、.:一仙高锰酸钾溶液(1%)。9二氧化硅标准溶液:称取0.2000g预先在1050℃灼烧5min并置于千燥器中冷至室温的二氧化硅(基准试剂)。置于铂柑涡中，用2.Og碳酸钠(2.1)混匀，L面再覆盖1.0g。盖上钳祸盖井稍留缝隙，置于高温炉中，山低温升至950℃后熔融30min,取出，冷至室温。将柑塌放人250ml聚四氟乙烯烧杯中，加人100ml水，加热至微沸，待熔块完全溶解后用水洗出琳涡及盖，冷至室温，迅速转人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再迅速转人T-燥的聚乙烯姗扣，备用。此溶

4、液1MI念0.00028-氧化硅。3仪器分光光度计4试样4.1试样应通过240目筛网。4.2试样需预先在10511℃千燥2h,置于干燥器中冷至室温。国家标准局1985一05一18发布1986一03一01实施GB5195.8一855分析步骤5.1测定数量分析时应称取二份试样进行测定，取其平均值5.2试样量称取0.2000g试丰羊。5.3空白试验随同试样做空白试验。5，4测定5.4.1将试丰羊(5.2)置干预先盛有2.09碳酸钠与硼砂混合熔剂(2.2)的铂柑涡III，小心混匀，t手再覆盖l.Og}5

5、.4.2将铂钳锅盖上柑塌盖并稍留缝隙，置入高温炉中，由低温升至900-95o"C后，熔融20一30min,取出冷却5.4.3将姗锅置于250m1聚四氟乙烯烧杯中，加人looml盐酸(2.4)，加热至微沸，待熔块个部溶解后，用热水洗出柑祸及盖，溶液冷至室温。5.4.4将溶液(5.4.3)用快速滤纸过滤于200ml容量瓶中，用水洗涤烧杯及滤纸各4一5次，并稀释至刻度。混匀后立即将试液转人另一干燥塑料杯中。5.4.5移取5.00ml试液(5.4.4)，置于150mI烧杯中，加20m1水、1滴高锰酸钾溶

6、液(2.8)，混匀。加人10m1乙醇(2.3)混匀，加热至沸，立即转人预先盛有2.5ml$目酸镶(2.6)的loom]容iu:瓶中，混匀5.4.。将溶液(5.4.5)放置lomin，加入50m1盐酸(2.5)，混匀。放置2min,立即加人5ml抗坏血酸(2.7)，混匀。放置30min,用水稀释至刻度，混匀。5.4.7将部分溶液(5.4.6)移人Icm的比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波民700nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。5.5工作曲线的绘制移取0.00,0

7、.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.75,1.00m]二氧化硅标准溶液(2.9)-f一组预先盛有5.0m1空白试液的150ml烧杯中，以下按5.4.5款.5.4.6款，与试样同时显色。按5.4.7款测量其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按F式计算二氧化硅的百分含量SiO2(%)=x100阴式巾:一一自L作曲线匕查得的二氧化硅a,9，V—试液的总体积，ml;F—分取试液的体积，ml;_试样量，9o7允许差实验之间分析结果的差值应不大于下表所

8、列允许差。一GB5195.8一850.10一0.20口.05{)L0一1.011{1_071.00-2.000.10附加说明:本标准山f'lld有色金属丁业总公司提出。本标准山浙了1_者莹石6山公司负责起草木标准山浙日_省冶余研究所起草人标准卜要起草人姜ll辉、唐进惠。‘}本标准实施之[]起，原冶金一业邹闭仆1}准YB322--65《萤石化学分析方法》作咦