冶金原理实验指导书

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1、材料科学与冶金工程学院《冶金原理实验指导书》晋克勤编写适用冶金专业贵州大学二OO七年八月前言本实验是冶金专业实验中的重要组成部分，对冶金方面起着较为重要的基础作用，不仅使学生了解和掌握实验,原理，更重要的是使学生能够在一个实践的基础，也为以后参加实际工作带来许多益处。目录1、实验一：碳酸钙的分解12、实验二：硫酸铜溶液分解电压的测定63、实验三：金属氢氧化物pH值的测定8实验一：碳酸钙的分解实验学时：2实验类型：验证实验要求：必修一、实验原理及实验目的碳酸钙的分解反应是冶金中重要反应之一：CaCO3=====CaO+CO2根据相律，此体系

2、的自由度为期1所以平衡时的Pco2，仅是温度的函数Pco2==P﹙T﹚本实验的目的就是测定在不同温度下的分解压Pco2，从而绘出分解曲线图，并计算化学沸腾温度。由于实验中用的试料是高分散度CaCO3在分析实验结果8670时必须考虑到分散度对分解压的影响。在一般条件下，分解压与温度的关系可按下式确定：LgPco2﹙CaCO3﹚=－8670/T＋7.5（Pco2为atm）二、实验方法加热预先抽真空的反应器,在指定温度下将碳酸钙加入反应器,再次抽真空,在指定不同温度下分别恒温,二氧化碳的压力用与反应器相联接的压力计量出并换算而得,该法即为静态法

3、。只适用于平稀压力比较大的体系，不适用于平稳压力比较小的体系（例测定低温下金属蒸气就不适用这种方法）。-10-111251234697810三、实验装置：（如图）1.毫伏高温表；2.热电偶；3.管式电炉；4.瓷管反应器；5.瓷盘；6.橡皮塞；7.三通阀；8.两通阀；9开式水银压力计；10.保险瓶；11.手动调压计；12碳酸钙四、实验步骤1、准备实验前,打开阀门7和8,使反应器、压力计都与保险相通;2、检查每一个接头及塞子是否接牢,塞紧,阀门是否漏气（若漏气用真空脂处理），然后用热蜡将各接口处密封，直至保证不漏气为止；3、接真空泵到保险瓶上

4、，开始抽气并尽可能将系统抽成真空；4、停止抽气前，先用阀门7使反应器只与压力计接通，再把阀门8扭向保险瓶与大气相通的方向，关上真空泵；5、然后对炉子升温，加热反应器，在700℃时，若水银柱降不超过20mmHg，证明系统漏气甚微，可以进行实验；6、再次将阀7与反应器，压力计，阀8相通，然后再将阀6据向保险瓶与反应器相通；7、-10-打开橡皮塞6，仔细地将盛有碳酸钙的瓷盘推入到插热电偶的部分，然后塞紧橡皮塞6，重复做一遍步骤3、4，不过在用阀7使反应器只与压力计接通的同时记录下压力计的读数；1、然后在700℃恒温，（用调整围变压器的方法），直

5、到水柱停止下降，读出压力计上的压差，作好记录，尔后再按第一组分别再在800℃，900℃恒温，记录下压差；第二组分别再在750℃，900℃恒温，记录下压差。五、实验结果及数据处理1、数据记录室温℃大气压mmHg温度t℃水银高度mmHg压差h－h`二氧化碳压力Pco2mmHg备注实验所得之压差仅能说明内外差、应找出体系内的绝对压力P=P`状态+（左+右`）附绝对压力减去体系内原来残余气体的压力，可是体系内的二氧化碳压力Pco2×b2、数据整理-10-t℃PCO2mmHg3、用作图法确定直线方程LgPco2=A/T＋B中的常数A、B。列表：1/

6、TLgPco2作LgPco2与此1/T的关系图1/TLgPCO24、计算化学沸腾温度和实验温度范围的平均热效应t℃=△H=5、误差分析：-10-6、按实验目的要求写出实验报告六、注意事项1、由于碳酸钙分解的二氧化碳压力不能很快达到平衡。因此，必须用调压器控制电炉在规定的温度恒温，直到压力中的水银面不再变动时，方可读出最后压力读数。2、开始实验前，必须很好地进行预习，熟习阀门的开关顺序，在实验过程中，要谨防由低压到大气的突然变化，否则会使压力计中的水银面跳动太快而易损坏。七、思考题1、碳酸钙的量的多少与二氧化碳的分解压大小有关吗？2、根据已

7、学过的碳酸钙焙解方面的知识，试分析反应物质的分散性对离解压的影响。-10-实验二：硫酸铜溶液分解电压的测定实验学时：4实验类型：综合实验要求：必修一．实验目的1、安装和使用测定电解质溶液分解电压的装置2、测定硫酸铜水溶液的分解电压二．实验原理硫酸铜水溶液在直流外电场作用下离解为带正电荷的Cu2+、H+和带负电荷的S2-、OH-离子。由于氢的超电位大、而铜离子的标准电位正，所以在阴极上的电极反应为：在阴极上,由于离子电位很正,不会在阳极放电,而是OH-放电析出氧气：阴极电位和阳极电位可由能斯公式求出：在阴极上析出氧气，其超电位由塔菲尔分式：

8、n=a+blni求出I为电流密电码度，a、b是常数。由以上公式可知：阴极和阳极电位是随温度，离子浓度、酸度、电流密度、电极材料不同而改变的。硫酸铜的理论分解电压是阳极与阴极电位之差：E理论=-