hgt 3603-1999 间氨基乙酰苯胺

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1、中华人民共和国化工行业标准间氨基乙酰苯胺发布实施国家石油和化学工业局发布备案号前言本标准是根据国内生产实际情况并参考国外有关公司产品规格而制定的检验项目和技术指标是根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定的本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口本标准起草单位沈阳化工研究院武进东南助剂厂本标准主要起草人杨杰民李春荣邢志福蒋琴娣中华人民共和国化工行业标准间氨基乙酰苯胺范围本标准规定了间氨基乙酰苯胺的要求采样试验方法检验规则及标志包装运输和贮存等要求本标准适用于由间硝基苯胺经醋酐酰化还原后所制得的

2、间氨基乙酰苯胺该产品主要用于染料工业中结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料中间体熔点范围测定通用方法分析试验室用水规格和试验方法要求间氨基乙酰苯胺的质量应符合表的要求表间氨基乙酰苯胺质量要求项目指标外观浅红色至红棕色粉末总氨基值干品初熔点间苯二胺含量国

3、家石油和化学工业局批准实施采样从每批以均匀产品为一批产品的桶中采样小批量时不得少于桶采样时应用探管探取包括上中下三部分的样品采样总量不得少于将采取的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号和采样日期一瓶供检验一瓶用石蜡密封保存备查试验方法除另有说明本标准中所用试剂均指分析纯试剂水应符合中的三级水规格本标准中所需标准溶液制剂及制品均按中的有关规定制备检验结果的判定按中修约值比较法进行外观采用目视测定总氨基值的测定方法提要采用重氮化法利用芳香族伯胺在过量无机酸的存在下可以和亚硝酸钠作用生成重氮盐重氮

4、化反应终点以淀粉碘化钾试纸检验试剂和溶液盐酸溶液体积比溴化钾溶液亚硝酸钠标准滴定溶液按规定配制与标定测定步骤称取间氨基乙酰苯胺试样约精确至置于烧杯中加水加盐酸溶液使之溶解加入溴化钾溶液冷却至以下然后把滴定管尖端插入溶液中在不断搅拌下将的亚硝酸钠标准滴定溶液占总需要量的左右一次加入然后把滴定管尖端提离液面逐滴加入亚硝酸钠标准滴定溶液直至使淀粉碘化钾试纸呈微蓝色经过以后用同样方法检验仍呈微蓝色即为终点同样条件下做一空白试验以质量百分数表示的间氨基乙酰苯胺的总氨基值按式计算式中滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积

5、滴定用亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度间氨基乙酰苯胺试样的质量与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的间氨基乙酰苯胺的质量二次平行测定结果之差不大于取其算数平均值作为测定结果干品初熔点的测定按的规定进行试样烘干温度为于红外烘箱中或红外灯下烘干间苯二胺含量偶合法的测定方法提要在乙酸钠介质中间苯二胺与对甲苯胺重氮盐进行定量偶合反应试剂和溶液对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液亚硝酸钠标准滴定溶液按规定配制与标定终点判定用淀粉碘化钾试纸乙酸钠溶液酸溶液称取酸加入碳酸钠溶液此溶液现用现配溴化钾溶液中速定性滤纸对甲苯胺盐酸盐标准溶液的配制称取对甲苯胺于烧杯中加入浓盐酸搅

6、拌均匀后加蒸馏水使其全溶经过滤后移入棕色容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度置于暗处备用准确吸取对甲苯胺盐酸盐标准溶液蒸馏水加盐酸溴化钾溶液在以下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至淀粉碘化钾试纸显微蓝色并保持不变为终点用同样方法做一空白试验对甲苯胺盐酸盐标准溶液浓度按式计算式中亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积对甲苯胺盐酸盐标准溶液的体积对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的配制准确吸取对甲苯胺盐酸盐标准溶液于棕色容量瓶中于以下加入亚硝酸钠标准滴定溶液于冰水浴中放置此溶液应对淀粉碘化钾试纸显微蓝色亚硝酸钠

7、标准滴定溶液过量不得超过然后用的蒸馏水稀释至刻度此溶液应在冰水浴中避光保存内使用对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度按式计算式中对甲苯胺盐酸盐标准溶液的浓度测定方法称取间氨基乙酰苯胺试样约精确至置于烧杯中加入蒸馏水溶解加入乙酸钠溶液保持温度在以下总体积在左右通过具有冰水夹套的滴定管用对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液进行偶合滴定直至一滴试液在滤纸上的润圈与稀释的对甲苯胺重氮盐溶液润圈相交处不显色或呈极淡的黄色而与的酸溶液的润圈相交处亦无色即为终点记录消耗的对甲苯胺重氮盐标准溶液的毫升数再加入对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液再作润圈试验与的酸溶液润圈相交处应呈微红

8、色以验证终点以质量百分数表示的间苯二胺含量偶和值按式计算式中滴定消耗对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度间胺基乙酰苯胺试样的质量与对甲苯