hgt 4212-2011 工业用三氯氧磷 重金属含量的测定 目视比色法

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1、ICS71．060．50G13备案号：34613—2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4212—2011工业用三氯氧磷重金属含量的测定目视比色法Phosphorusoxychlorideforindustrialuse-determinationofheavymetalcontent—visualcolorimetry2011—12—20发布2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布刖吾HG／T4212—2011本标准按照GB／T1．12000给出的规则进行起草。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担

2、识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(sAc／Tc63／sc6)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院。本标准主要起草人：胡立明、李富荣、田友利、石阳秋。I1范围HG／T4212—2011工业用三氯氧磷重金属含量的测定目视比色法本标准规定了工业用三氯氧磷中重金属含量测定的方法。本标准适用于工业用三氯氧磷中重金属含量大于或等于0．000l％的产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件韵应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括

3、所有的修改单)适用于本文件。GB／T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqGB／T6022002，ISO6353—1：1982)GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB／T6032002，ISO6353—1：1982)GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(modGB／T66822008，IS()3696：1987)3方法原理在弱酸性(pH3～4)条件下，试料中的重金属离子与负二价硫离子生成棕黑色硫化物沉淀，重金属含量较低时，形成稳定的暗色悬浮溶液，用目视比色法测定。4试剂和溶液本方法所用试剂和水，在没有注明其

4、他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682中规定的三级水或相当纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按GB／T602、GB／T603之规定制备。4．1氨水。4．2盐酸溶液：l+】。4．3乙酸盐缓冲溶液：pHil,3．；。称取25．0g乙酸铵，加25mL水溶解，加48mL(1+1)盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH值至3．5，用水稀释至100mI。。4．4饱和硫化氢溶液(临用时制备)。4．5硫化钠丙三醇溶液。称取6g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中，避光密封保存，有效期一个月。46铅标准溶液：0．1mg／m

5、L。4．7铅标准溶液：0．01mg／mL。吸取适量铅标准溶液(4．6)，用水稀释10倍。该溶液使用前配制。5仪器和设备一般的实验室仪器和眈色管。6分析步骤安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题。使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1HG／T4212—20116．1试样溶液制备吸取约6．0mL试样，置于已知质量的、干燥的称量瓶或安培球中，立即盖严或封严称量(精确至0．01g)，然后连同称量瓶或安培球放人盛有150mL水的500mL烧杯中，摇动，待称量瓶的

6、盖打开或安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放人15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解30rnin。水解后用氨水调节pH值为4左右(用精密pH试纸检验)，加热煮沸2rain。冷却至室温后移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。6．2测定6．2．1饱和硫化氢水溶液比、色法吸取25．oomL的试样溶液(6．1)置于50mL比色管中，加人5．0mL乙酸盐缓冲溶液和10mL饱和硫化氢溶液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置5rain。与标准比色溶液比较，暗色不得深于标准比色溶液。标准比色液：按照产品标准移取规定量铅标准溶液(4．7)与试样溶液同时操作

7、。必要时，用分光光度计在420nm处测定吸光度比色。6．2．2硫化钠一丙三醇溶液}B色法吸取25．00mL的试样溶液(6．1)置于50mL比色管中，加入5．0mL乙酸盐缓冲溶液和0．1mL硫化钠一丙三醇溶液，稀释至刻度，混匀。在室温条件下，放置5rain。与标准比色溶液比较，暗色不得深于标准比色溶液。标准比色液：按照产品标准的指标要求移取规定量铅标准溶液(4．7)与试样溶液同时操作。必要时，用分光光度计在420nm处测定吸光度比色。7试验报告试验报告应包括以下内容：a)识别测试样品所需的全部信息b)使用的标准；c)试验结果；d)与规定的分析步骤的差

8、异；c)试验中观察到的异常现象说明f)试验日期。中华人民共和国化工行业标准工业用三氯氧磷重金属含量的测定目视比色法HG／T