hgt 4247-2011 3-硝基-4-氯苯磺酸

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1、ICS71．100．01：87．060．10G56备案号：34646--2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4247—20112011—12—20发布3一硝基一4一氯苯磺酸3一Nitro-4一chlorobenzenesulfonicacid2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布刚置HG／T4247—2011本标准按GB／q"1．12009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中

2、国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(sAc／Tc134)归口。本标准起草单位：杭州下沙恒升化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：李信、蒲爱军、韩晓琴、周雨颂。3一硝基．4-氯苯磺酸HG／T4247—2011警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了3一硝基一4一氯苯磺酸产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输

3、和贮存。本标准适用于3硝基4一氯苯磺酸的产品质量控制。结构式：分子式：c6H4CIN05S相对分子质量：237．62(按2007年国际相对原子质量)CASRN：121—1862规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T66782003化工产品采样总则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696：1987)GB／T81702008数值修约规则与

4、极限数值的表示和判定3要求3硝基一4一氯苯磺酸的质量要求应符合表1的规定。表13一硝基-4一氯苯磺酸的质量要求项目指标试验方法(1)外观白色至黄色结晶5．2(2)3-硝基d氯苯磺酸的质量分数(HPLC)／‰>／60．005．3(3)2，4-二硝基氯苯的质量分数(HPLC)／％≤0．505．3(4)4-硝基氯苯的质量分数(HPLC)／％≤2．005．34采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB／T66782003中7．6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样

5、时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好HG／T4247—2们1的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。5试验方法5．1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T66822008中规定的一级水。检验结果的判定按GB／T81702008中的4．3．3修约值比较法进行。5．2外观的评定在自然光线下采用目视评定。5．33一硝基4一氯苯磺酸及有机杂质2，4一

6、二硝基氯苯、4一硝基氯苯含量的测定(HPLC)5．3．1测定原理采用高效液相色谱法，在c·s柱上，以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相，分离3硝基一4一氯苯磺酸及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积外标法泱j定3硝基一4一氯苯磺酸及其有机杂质2，}二硝基氯苯、4一硝基氯苯含量。53．2仪器a)高效液相色谱仪：输液泵流量范围0．1mL／min--5．0mL／min，在此范围内其流量稳定性为±1％，检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b)色谱柱：长为150mm，内径为4．6mm的不锈钢柱，

7、固定相为ODSc18、粒径5pm；c)色谱工作站或积分仪；d)分析天平(感量：0．1mg)；c)超声波发生器；f)进样器：微量注射器或自动进样器。5．3．3试剂a)甲醇：色谱纯；b)水：经0．45“m膜过滤；c)3硝基一d一氯苯磺酸标准品：≥80％(质量分数)；d)4一硝基氯苯标准品：≥99％(质量分数)；e)2，4一二硝基氯苯标准品：≥99％(质量分数)；f)四丁基溴化铵水溶液：2g／L；g)甲醇水溶液：甲醇与水的体积比一60：40。5．3．4色谱操作条件a)流动相：甲醇与四丁基溴化铵水溶液的体积比一58

8、：42；b)流速：0．6mL／min；c)波长：254nlTl；d)进样量：10pL。可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5．35标样溶液的配制5．3．5．1单一标样溶液配制3一硝基一4一氯苯磺酸标准品在恒温干燥箱105℃烘干2h。按照表2要求，称取标准品，置于50mL容量瓶中，用相应溶剂溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，冷却至室温，备用。表2单一