hgt 4484-2012 工业用2氯吡啶

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1、ICS7{．080．30G17备案号：38724--2013HG中华人民共和国／-C工行业标准HG／T4484--20122012—12—28发布工业用2一氯吡啶2一Chloropyridineforindustrialuse2013—06—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布刖置HG／T4484--2012本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(sAc／Tc63／s

2、c2)归口。本标准起草单位：红太阳集团有限公司。本标准参加起草单位：南京红太阳股份有限公司。本标准主要起草人：刘奎涛、邢平、汤飞荣、王俊东。工业用2一氯吡啶HG／T4484—20121范围本标准规定了工业用2一氯吡啶要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用以吡啶、氯气等为原料合成的工业用2一氯吡啶。本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。分子式：c5H4CIN结构式：A姒ol相对分子质量：113．55(

3、按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB／T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂一钴色号)GB／T3723工业用化学产品采样安全通则GB／T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB／T6678化工产品采样总则GB／T6680液体化工产品采样通则GB／T6682--2008分

4、析实验室用水规格和试验方法(modISO3696：1987)GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T9722化学试剂气相色谱法通则3要求3．1外观无色均相透明液体。3．2技术要求工业用2一氯吡啶应符合表1所示的技术要求。HG／T4484--2012表1技术要求指标项目优等品一等品2一氯吡啶，w／％≥99．599．o水，w／％≤O．10．2吡畦，w／“≤o．12，6二氯吡啶，w／％≤01色度／Hazen单位(铂钴色号)≤20304试验方法4．1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危

5、险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4．2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T6682规定的三级水。4．3外观的测定在具塞比色管中加入实验室样品，在目光或目光灯下目测。4．42-氯吡啶、吡啶和2。6---氯吡啶含量的测定4．4．1方法概要用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。根据各组分色谱峰面积和校正因子，采用内标法得到各组分的含量。用100扣除总的色谱杂质含量和水分得到2一氯吡啶含量。4．4．

6、2试剂4．4．2．1氢气：体积分数不低于99．99％，经硅胶与分子筛干燥、净化；4．4．22氮气：体积分数不低于99．99％，经硅胶与分子筛干燥、净化；4．4．2．3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化；4．4．2．4丙酮；4．4．2．5苯甲酸甲酯：质量分数不小于99％，不应含有干扰分析的杂质。4．4．3仪器4．4．3．1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB／T9722中的有关规定，线性范围满足分析要求。4．4．3．2记录仪：色谱工作站。44．3．3进样器：微量进样器，1pL。4

7、．4．3．4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见附录A图A．1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。2表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件FIG／T4484--2012色谱柱固定相为涂渍聚乙二酵20M的弹性石英毛细管柱柱长×柱内径x液膜厚度30mX0．32mFllX0．5／am柱温／℃160汽化室温度／℃220检测器温度／℃220载气(Nz)流量／(mL／min)1．O空气流量／(mL／min)400氢气流量／(mL／min

8、)40分流比100：1进样量／ttL02内标物苯甲酸甲酯4．4．4分析步骤启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱工作站处理计算结果。4．4．5定量方法4．4．5．1内标溶液的制备称取0．05g苯甲酸甲酯，精确至0．0002g，置于50mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀，用移液管准确移取2mL，置于50mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，为内标溶液。4．4．5．2校正园子的测定校正因子的测定参见附录A的A．3。4．4．5