x-射线物相分析及晶粒尺寸的测定

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1、X-射线物相分析及晶粒尺寸的测定一.基本原理1.1X射线的特征及应用技术X射线的波长为0.001~10nm，与物质的结构单元尺寸数量级相当。比可见光的波长短得多，介于紫外线和g射线之间。X射线应用技术包括X射线形貌技术（Radiography）、X射线荧光分析（XRF）及X射线衍射技术（X-RayDiffraction，XRD）。在众多的衍射和散射分析方法中，作为常规的分析测试手段，使用最多和最广泛的是X射线衍射技术。1.2X射线物相分析物相是元素按一定连接方式组成具有一定结构的物质，一般指材料中各种不同的晶相、同质多晶体、化合

2、物、杂质、固溶体等。若同一元素有多种晶型，物相指同质多晶体。例如Al2O3或SiO2均有多种晶型，这些同质异构体属于不同物相，其晶体结构不同，故有不同的衍射特征。只有用X-射线衍射物相分析方法，才能确定各种不同的晶型。X射线物相分析是利用X射线衍射技术来鉴定和研究单晶或多晶的方法。1.3X射线衍射方程Bragg方程：2dhklsinq=nl(n=1,2,3…)；Bragg方程反映了衍射方向、入射线波长、点阵参数、入射角的关系，是规定衍射条件和衍射方向的方程。1.4晶粒尺寸计算方法Scherrer方程：晶粒尺寸=kl/(bhklc

3、osq)二.学习实例下图是800°C焙烧的Al2O3、1150°C焙烧的Al2O3、1150°C焙烧的15%MgO-Al2O3及15%BaO-Al2O3的XRD谱图，对图中的几个主要衍射峰给予指认，并结合附表中的比表面积测试数据解释：（1）Al2O3经1150°C焙烧，为何比表面积急剧降低？（2）Al2O3表面负载BaO、MgO后，为何比表面积有了显著提高（与相同温度焙烧的Al2O3相比）？附表800°C焙烧的Al2O3、1150°C焙烧的Al2O3、15%MgO-Al2O3及15%BaO-Al2O3的比表面积(m2/g)测试数

4、据样品800°C焙烧1150°C焙烧Al2O3102.017.215%MgO-Al2O3-33.615%BaO-Al2O3-34.6三、讨论题1.X射线衍射物相分析的原理是什么？根据X射线粉末衍射图，如何分析鉴定多晶样品的物相?2.如何根据X射线粉末衍射数据，计算负载型催化剂中活性组分的晶粒尺寸?