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《DZT0064.22-1993地下水质检验方法感耦等离子体原子发射光谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法DZ/T0064.22一93感藕等离子体原子发射光谱法测定铜、铅、锌、镐、锰、铬、镍、钻、钒、锡、被及钦主题内容与适用范围本标准规定了ICP-AES法测定铜、铅、锌、锡、锰、铬、镍、钻、钒、锡、敏及钦的方法。本标准适用于地下水中铜、铅、锌、福、锰、铬、镍、钻、钒、锡、被及钦的测定。若取水样200rnL，经预富集4。倍，最低检测浓度(1'S/L)为:Cuo.
2、3,Pb2,Znl,CdO.2,Mn0.2,Cr0.1,Ni0.2,Co0.2,V0.1,Sn0.8,Be0.2,Ti0.2e方法提要感藕等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是将试样引入电感藕合等离子炬时，溶液中待测元素受到高温激发而发射出元素的特征谱线，按待测元素谱线强度与含量的函数关系来进行定量分析的一种方法。在pH8-9的氨性溶液中，用Fe-DDTC共沉淀水中超痕量的铜、铅、锌、福、锰、铬、镍、钻、钒、锡、被及钦。六价铬不沉淀，只要在水样中加入少量乙醇预还原后，仍可定量沉淀，但测得的是水样中全铬量。本法可分离水样中大量钠、钾、钙和镁，分离度达”%左右。经
3、分离富集后的溶液，由微型计算机控制的多通道光量计同时测定12个痕量元素。仪器3-1光量计，全息光栅2400条/mm，焦距lm,3-1.1计算机，内存32K，外存8时软磁盘，并带有打印机及荧光屏显示终端。3-1.2射频发生器，频率27.12MHz，功率1.5kW,3-1.3进样系统为玻璃同轴雾化器，双层玻璃雾化室，配有蠕动泵，可拆式炬管。3.1.4气体流量系统:氢气雾化气压力，163kPa;雾化气流量，。·48L/min;冷却气流量,12L/min;屏蔽气流量，0.45L/min,氮气机内充气流量，0.6L/min;外光路充气流量,1.8L/min,3.1.5使用功
4、率,lkW,3.1.6观察高度，感应线圈上方l6mm,3.1.7溶液提升量,1mL/min,3.1.8测量积分时间，7-105,中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10-01实施DZ/T0064.22一939分析线(nm)Be313.04Cr267.72Zn213.86V311.07Ti334.94Cu324.75Co228.62Pb220.35Sn189.98Cd226.50Ni231-60Mn257.61Fe259.94Al308.21Ca422.67Mg279.553-2拆卸式玻璃抽滤器(直径15mm)连同500mL抽滤用的三角锥瓶12
5、套。3-3小型真空抽气泵。试剂所有试剂均需用亚沸蒸馏水来配制。4.1无水乙醇。4.2甲基橙指示剂(lg/L),4.3纯化氨水，在二个500mL聚乙烯园口瓶中，一个盛有亚沸蒸馏水300mL，一个盛有浓氨水，以聚四氟乙烯车制的接口连接后，以等压扩散法纯化。4.4铁工作溶液:配制成1mL含1.00mg铁的含1%盐酸溶液并经检查不应含有被测元素。4.5铜试剂(DDTC钠盐)溶液(50g/L):取铜试剂[N(CHs)zCSiNa·3Hz0]5g，加纯化氨水(4-3)8mL,溶解后定容至100mL，过滤，于暗处保存。4.6硝酸一乙酸纤维素滤膜:直径25mm，孔径。8pm。用前
6、先用20%盐酸溶液浸泡一昼夜，再用亚沸蒸馏水漂洗至中性。4.7硝酸(10%)，用超纯级硝酸p=1.40g/mL配制。4.8过氧化氢(30%),4.9铜、铅、福、锰、镍、锌标准贮备溶液:分别称取各高纯金属约1.5g,先用硝酸溶液(1+9)〔锌用盐酸溶液(1+9)〕将其表面氧化物溶去，用蒸馏水将酸洗净，以干的吸液管吸取无水乙醇冲冼2^-3次，于60℃干燥并冷却。分别称取上述已处理的高纯金属铜、铅、福、锰、镍及锌各1.000Og，分别盛于IOOmL烧杯中，加人超纯硝酸溶液(1+1)〔锌用超纯盐酸溶液(1+1)]2OmL，盖上表皿，待完全溶解后，以亚沸蒸馏水分别定容于1O
7、OOmL容量瓶中。各种溶液1mL分别含有1.OOmg铜、铅、锡、锰、镍或锌。4.10铬标准贮备溶液:称取已在150℃干燥2h的基准重铬酸钾1.4144g于200mL烧杯中，用亚沸蒸馏水溶解并定容于500mL容量瓶中。溶液1mL含1.OOmg铬。4.11钻标准贮备溶液:称取已于250℃干燥2h的氯化钻(CoCl,)O.2203g,溶解于亚沸蒸馏水中，加入超纯盐酸溶液(1+1)5mL，并定容于1OOOmL容量瓶中。溶液1mL含0.1Omg钻。4.12钒标准贮备溶液:称取已在干燥器中干燥三天的偏钒酸钱(NH4VO3)0.5739g于25OmL烧杯中，加人亚沸蒸馏水300
8、mL,超纯
