离子色谱法测定水中氟_氯_硝酸盐氮和硫酸根的不确定度分析

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1、2YuanYouxian(袁有宪).ChineseJAnalChem(分析化学),1987,15(5):454-457.3WuQianfeng,LiuPengfei.Talanta,1983,30(5):373-376.7张文圣,张爱梅.溴酸钾氧化酸性络深蓝动力学光度法测定痕量亚硝酸根J.分析实验室,2001,20(4):203-206.ZiYanqing.ChineseJ.AnalChem(分析化学),1999,27(16):691-693.滕静,徐庆华,王卫涛,等.环境保护国家标准汇编S.北京:中国标

2、准出版社,1991.352-357.(收稿日期:2004207204)84李建平,魏小平.甲基橙亚硝化极谱法测定亚硝酸根J.室,2001,20(3):172-173.分析实验95冯素环,唐安娜.荧光分析法测定痕量亚硝酸钠J.2001,20(2):56-60.分析实验室,6ZiYanqing.rockandmineralanalysis,(岩矿测试),2001,20(2):108-【研究报告】〔文章编号〕100428685(2004)062705203离子色谱法测定水中氟、氯、硝酸盐氮和硫酸根的不确定度分析

3、钟志雄,姚敬(广东省疾病预防控制中心,广州510300)摘要通过对离子色谱法测定水样中氟、氯、硝酸盐氮和硫酸根不确定度的来源分析,找出影响测量的各种因素,计算不确定度分量及合成不确定度,以确定测量结果的可信程度和准确性,建立测量不确定度的评估方法。关键词不确定度;水样;氟;氯;硝酸盐氮;硫酸根;离子色谱法Uncertaintyofmeasurementonfluoride,chloride,nitriteandsulfateinwaterbyionchromatographyZhongZhixiong,Y

4、aojing1DiseasePreventionandControlCenterofGuangdongProvince,Guangzhou510300,China.AbstractThispaperfoundouttheeffectfactorofmeasurementonfluoride,chloride,nitriteandsulfateinwaterbyionchromatog2raphy,analyzedthesourcesofmeasurement,calculatedthecomponenta

5、ndcombinedstandarduncertainty1Amethodofevaluationuncer2taintywasestablishedthatensuredtheaccuracyandcredibilityofresult1KeywordsUncertainty;Water;Fluoride;Chloride;Nitrite;Sulfate;Ionchromatography〔中图分类号〕R195.1〔文献标识码〕A随着科技的进步,对测量结果的准确性要求越来越高。传统上采用测量误差表示测量

6、结果的可靠性,1999年起,我国使用不确定度对测量结果及其质量进行评定,在客户要求提供测量不确定度时,检测结果应给出测量的不确定度,以评价该测量结果的置信度和准确性1。本文对离子色谱法测定水操作者的影响,手动进样每次力度不同,造成进样体积的变化,以及手动积分难以准确重复,峰面积重现性改变;(5)仪器未处于正常运转状态,分析条件不合适,离子的分离效果差,共存离子的干扰,玻璃器皿污染等的影响;(6)标准物质的不确定度,包括贮备液及标准系列稀释产生的不确定度。根据测量方法可以建立如下测量数学模型样中的F-、Cl

7、-、NO--N、SO2-不确定度进行分析,为测量的34质量控制提供科学依据,为客户提供准确可靠的测量结果。1材料与方法111仪器与试剂DX-100离子色谱仪,SC-1100色谱工作站,V0C(mg/L)=COV1式中:C—样品中F-、Cl-、NO--N、SO4含量,mg/L;2-3C0—从工作曲线求得试样中,F-、Cl-、NO-2-IonPacAS4A-SC分析柱等。F-(BW3065)、Cl-GBW(E)]、NO---N、SO4含33N(BW3058)和SO2-GBW(E)]由国家标准物质研究中心提供。

8、量,mg/L;V1—水样的体积,ml;Vo—水样稀释后的体积,ml。4112测量方法简述依据《生活饮用水卫生规范》(2001年版)规定方法进行测量,在一定浓度范围内离子的浓度与峰面积成线性关系,水样直接或稀释过滤后进样测定离子的峰面积,由标准曲线求得样品中离子含量。2测量不确定度的影响因素及测量数学模型的建立影响测量不确定度的因素主要有如下几个方面:(1)取样代表性不够,被测量样本不能完全代表所定义的测量;(2)测定方法的不确

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