乙酸乙酯水分测定

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1、实验气相色谱法测定乙酸乙酯中微量水分在科学实验和化工生产中，常常测定有机试剂中的微量水分。较常见的主要有卡尔·费休法和气相色谱法。本实验通过气相色谱法测定乙酸乙酯试剂中的微量水分，引导学生进一步掌握气相色谱分析的基本操作，外标法定量分析基本原理，苯—水平衡溶液的制备及用外标法测定乙酸乙酯中微量水分的测定方法。实验提要乙酸乙酯常含有水、乙醇等杂质，用GDX-103固定相，热导检测器，在适当色谱条件下，可使各组分完全分离（见图7—3），选用苯-水平衡溶液作外标物，同样条件下进样，苯-水平衡液中水、苯峰得到良好分离（见图7—4）

2、。通过比较待测样品中水分色谱峰高与外标物中水峰高，可以测出样品中含水量。图7—3乙酸乙酯色谱图图7—4苯—水平衡溶液色谱图1—空气2—水3—乙醇4—乙酸乙酯1—空气2—水3—杂质4—苯外标法定量快速、准确，除了被测组分外，不要求所有组分都出峰，所以在生产实践中应用较广。但对仪器分析条件如载气流速、衰减、柱温等的一致性要求较高，且样品和外标物的进样量要尽量准确，否则误差较大。乙酸乙酯中水分：式中，W水：乙酸乙酯中水质量百分含量V：乙酸乙酯进样量（μL）ρ：乙酸乙酯密度（g·cm-3）h：乙酸乙酯水峰高（mm）Ws：外标物水分

3、质量百分含量Vs：外标物进样量（μL）ρs：外标物密度（g·cm-3）hs：外标物水峰高（mm）仪器、材料和试剂1．仪器和材料气相色谱仪（1102型、SP—6800型，SP—502型或103型），记录仪，60mL分液漏斗，100mL碘量瓶，微量进样器，秒表，温度计，10mL量筒。2．试剂乙酸乙酯（AR），苯（AR）。实验前应准备的工作1．引起基线飘移的主要原因有哪些？2．什么是外标法、归一化法？它们的应用范围和优缺点各有什么不同？3．使用热导检测器，用氢气、氮气为载气有何不同？4．配制苯一水平衡液时，静置时间过少对测量结果

4、有何影响？5．热导检测器桥电流是否愈大愈好？实验内容1．色谱柱的准备取长2m、内径3mm的不锈钢色谱柱，洗净、烘干。将GDX—103固定相装入色谱柱，再将色谱柱装入色谱仪，通入N2（30~40mL·min-1），按一定的升温梯度老化16小时。2．色谱条件检测器：TCD，桥电流180mA，检测温度160℃载气：H2柱温：150℃气化温度：180℃衰减：23进样：0.5μL纸速：8mm·min-13．步骤3.1外标液的制备量取20mL苯，置于60mL分液漏斗中，加同体积的蒸馏水振荡洗涤5分钟。除去水溶性物质，洗涤次数不少于5次

5、。最后一次充分振荡后连水一起装入干燥的100mL碘量瓶中，静置10min后即可使用。每次使用前需振荡30秒以后，静置5min后即可作为某室温下水标准使用。根据室温查表7—16得出相应水含量。表7—16苯中饱和水溶解度温度℃水含量%温度℃水含量%温度℃水含量%10110.04400.045720210.06140.063530310.08590.088812131415161718190.04740.04910.05080.05250.05430.05610.05790.059722232425262728290.06550

6、.06760.06960.07160.07450.07730.08020.083032333435363738390.09180.09470.09770.10060.10550.11040.11530.12023.2进样分析：按照上述色谱条件启动气相色谱仪和记录仪，待基线走直后进样分析，记录有关实验数据。室温=外标物中水分含量=乙酸乙酯密度=苯密度=表7—17苯-水平衡液分析编号项目123进样量Vs/μL水峰高hs/mm峰高平均值表7—18乙酸乙酯水分的测定编号项目123进样量V/μL水峰高h/mm水分含量W水/%绝对偏差

7、相对平均偏差其中：乙酸乙酯中水分含量注：启动色谱仪前必须仔细检查接柱的方式是否正确，系统是否漏气，否则，可能会引起爆炸。思考与讨论1．本实验采用热导检测器测量乙酸乙酯中水分，能否采用氢火焰离子化检测器，为什么？2．外标法为什么要求仪器分析条件严格一致？3．1μL的A物质，在热导检测器上的响应值是否是恒定的？为什么？4．用外标法分析某原料气中H2S含量，以纯H2S气体与氮气所配成40%的标准气体，在选定的色谱条件下分析，进样1mL，峰高为8.0cm。分析样品时，同样进1mLH2S的峰高为9.2cm，求其百分含量（假定标准气体

8、与样品气体密度相同）？