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1、化学需氧量测定法研究进展论文.freelon2等采用聚焦微波加热常压下快速消解测定COD。与标准回流法相比,微波消解时间从2h缩短到约10min,且消解时无需回流冷却用水,耗电少,试剂用量大大降低,一次可完成12个样品的消解,减轻了银盐、汞盐、铬盐造成的二次污染3。专著4对此作了较全面的总结。1.1.3声化学消解法尽管微波消解时间短,但消解完后要等消解罐冷却至室温仍需一定时间。而超声波消解方便,设备简单,且不受污染物种类及浓度的限制,近年来已有一些应用研究5。钟爱国6使用自制的声化学反应器对不同水样
2、进行了声化学消解试验,提高了分析效率,减少了化学试剂用量,COD测定范围150mg·L-1～2000mg·L-1,标准偏差≤615%,加标回收率96%～120%。超声波消解时,超声波辐射频率和声强是两个重要的影响因素。试验表明,超声波辐射标准水样30min时,低频(20kHz)、适当高的声强(80nO4协同氧化体系,并据此建立了测定COD的方法,所得结果的可靠性和重现性与标准法相当。他们还使用K2Cr2O7氧化剂、纳米TiO2光催化剂测定COD8。通过光催化还原K2Cr2O7生成的Cr3+浓度变化,
3、可以获得样品的COD值。但反应仍需恒温搅拌,反应液需离心过滤。操作烦琐,且不能在线快速分析。1.2测定方法的改进1.2.1分光光度法分光光度法测定COD是在强酸性溶液中过量重铬酸钾氧化水中还原性物质,Cr6+还原为Cr3+,代写利用分光光度计测定Cr6+或Cr3+来实现COD值测定。Inaga等以Ce(SO4)2作氧化剂,加热反应后测定吸光度,计算出COD值。Konno使用自制的比色计与PC机相联测定COD,所得结果与标准法基本一致。光度法测得COD值快速、准确、成本低等。目前,国内外不少COD快速
4、测定仪均是基于光度法原理。如美国HACH公司制造的COD测定仪是美国国家环保局认可的COD测量方法。1.2.2电化学分析法(1)库仑法库仑法是我国测定COD的推荐方法,该法利用电解产业的亚铁离子作库仑滴定剂进行库仑滴定,根据消耗的电量求得剩余K2Cr2O7量,从而计算出COD。广州怡文科技有限公司和中国环境监测总站研制的EST22001COD在线自动监测仪,采用库仑滴定原理,测量范围5mg/L～1000mg/L;测量时间30min～60min,测量误差≤±5%FS;重复误差≤±3%FS,与手动分析具
5、有很好的相关性。(2)电解法此法既不外加氧化剂,也不加热消解水样,而是利用电化学原理直接测量水中有机物的含量,是COD测定方法的突破。方法原理基于特殊电极电解产生的羟基自由基(·OH)具有很强的氧化能力,可同步迅速氧化水中有机物,较难氧化的物质(如烟酸、吡啶等)也均能被·OH氧化。羟基自由基被消耗的同时,工作电极上电流将产生变化。当工作电极电位恒定时,电流的变化与水中有机物的含量成正比关系,通过计算电流变化便可测量出COD值。作者在这方面作了一些探索工作,取得了初步的结果9,10。由于水样不需消解,
6、极大缩短了分析流程,还克服了传统方法中“二次污染”的问题。目前,这类仪器代表产品是德国LAR公司的Elox100A型COD在线自动监测仪h11。仪器测量范围从1mg/L～10000mg/L,最大可到100000mg/L,测量周期2min～6min。此仪器在欧美各国已得到较广泛的应用,在我国也获得国家质量监督检疫总局计量器具型式批准证书。(3)其他电化学分析法Dugin12提出以Ce(SO4)2为氧化剂,利用pH电极和氧化还原电极直接测定电势从而测定COD值的方法。Belius2tiu13以两种不同的
7、玻璃电极组成电池,通过直接测定电池电动势,对水样中COD值进行测定。赵亚乾14以一定比例的反应溶液回流10min后,冷却稀释,用示波器指示终点进行示波电位滴定测定COD。-nO4还原为Mn2+并吸附在强酸性阳离子交换树脂微型柱上,同时过量的MnO-4通过微型柱废弃。吸附在微型柱上的Mn2+被洗脱出来使用H2O2发光体系检测。若换用代写职称论文重铬酸钟氧化剂,在酸性条件下,重铬酸钾还原生成的Cr(Ⅲ)催化Luminol-H2O2体系产生强的化学发光可测定COD。该方法已用于地表水样COD的测定。基于流
8、动技术,综合电化学技术、现代传感技术、自动测量技术、自动控制技术、计算机应用技术、现代光机电技术研制的COD在线监测仪,一般包括进样系统、反应系统、检测系统、控制系统四部分。进样系统由输液泵、定量管、电磁阀、管路、接口等组成,完成对水样的采集、输送、试剂混合、废液排除及反应室清洗等功能;反应系统主要有加热单元或(和)反应室,完成水样的消解和的反应;检测系统包括单片机(或工控机)、时序控制和数据处理软件、键盘和显示屏等,完成在线全过程的控制、数据采集与处理、显示、储存及
