黄芩的调节性提取工艺研究论文

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1、黄芩的调节性提取工艺研究论文徐晓英，安睿，王新宏，张国明【摘要】目的寻找一种能调节黄芩中的黄芩苷与黄芩素比例的提取方法。方法利用黄芩药材中共存酶特性，运用正交设计筛选酶解参数，以高效液相色谱法测定黄芩苷和黄芩素，并计算其收率。结果控制酶解条件，可制备黄芩苷与黄芩素按预设要求的黄芩提取物。结论在设定的酶解条件下.freelethodofScutellariabaicalensisfromecoexistedintheraaterialofScutellariabaicalensis,theorthogonaldesignizethep

2、arametersofenzyme,andthecontentsofbaicalinandbaicaleihmoredeterminedbyHPLC.ResultsTheratiooftheglycosideanditsgeneintheextractcouldbeaimedbycontrollingtheconditionofenzymatichydrolysis.ConclusionTheneethodisdevelopedforpreparingtheScutellariaextract.Keyatichydrolysis黄芩

3、为唇形科植物黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi的根，来源于唇形科植物黄芩、滇黄芩、粘毛黄芩和丽江黄芩的根，具清热燥湿、泻火解毒、凉血止血等功效［1］。黄芩主要成分为黄酮类、挥发油和氨基酸等。黄酮类以黄芩素（Baicalein）、黄芩苷（Baicalin）为主要成分，并含少量汉黄芩素（ETTLERTOLEDO。1.2药品与试剂黄芩药材；黄芩苷对照品，批号：110715-200212；黄芩素对照品，批号：434913/114902355，购自FlukaChemieGmbH；乙腈（HPLC级）购于中国医药（集团）

4、上海化学试剂公司，甲酸为分析纯，水为重蒸去离子水。2方法2.1正交实验设计采用L9(3)4正交表，考察酶解温度，酶解时间和加水量（指对生药的体积倍数量）三因素对提取物中黄芩苷和苷元的提取比例的影响。正交实验因素水平见表1。表1L9(3)4正交实验因素水平表（略）按表1设计9组实验，取黄芩饮片500g，粉碎使过20目筛，分别称取10g，按正交表安排分别进行温浸，温浸结束，立即加入适量乙醇，使之成为60%乙醇溶液，加热回流1h，放冷过滤，滤液浓缩至干，得干浸膏。样品编号为1～9。2.2有效成分的测定2.2.1色谱条件色谱柱为Inerts

5、ilODS-3(4.6mm×250mm，5μm)；保护柱为phenomenexC18(ODS),4mm×3.0mmID；检测波长280nm；流动相A为乙腈∶水∶甲酸＝17∶83∶1,流动相B为乙腈∶水∶甲酸＝80∶20∶1；流速1.0ml·min-1；洗脱时间90min；梯度条件：0～30min，A(100～70%)，B(0～30%)；30～70minA(70-0%)，B(30～100%)；70～90minA(0-0%)，B(100～100%)2.2.2对照品溶液的制备用甲醇配置单标溶液，混合制得混标溶液，其中含黄芩苷（0.12mg

6、/ml）、黄芩素（0.08mg/ml）。2.2.3样品溶液的制备取“2.1”项下的浸膏粉末约0.04g，精密称定，加70％乙醇90ml，置100ml容量瓶中，超声30min，放冷，加70％乙醇至刻度，摇匀，即得。进样前经0.45μm滤膜过滤。2.2.4重复性实验精密称取5份4号样品，每份0.04g，按“2.2.3”项处理，进行HPLC分析。结果见表2。结果表明所测黄芩苷成分的RSD％均小于2％。表2重复性实验（略）2.2.5稳定性实验取上述34号样品溶液，0，12，24，36，48h各分析1次，测得黄芩苷对照品保留时间以及峰面积的R

7、SD，试验结果表明样品在48h内稳定。结果见表3。表3稳定性实验（黄芩苷）（略）2.3正交实验及结果分析考察指标以黄芩素与黄芩苷含量比值为基础，并设定该比值为1时，评分最高，定为10；该比值为0或∞时，评分最低，定为0；比值低于或高于1者按比例递减评分。设比值为1时为最高评分标准的目的是为了以它为中点，观察浅度的与深度的酶解工艺条件范围，以便达到控制酶解的目的。酶解的正交实验及结果见表4，方差分析见表5。三因素对实验影响大小顺序为BCA，其中B(酶解时间)对黄芩素与黄芩苷含量比值的评分有显著性差异。当该比值近于1时，最佳的工艺条件为

8、B3C1A2。在上述正交实验中（9次），黄芩素与黄芩苷含量比值在0.3～1.5之间。表4正交实验结果（略）表5方差分析（略）3讨论在本实验过程中，同时观察了共存酶对黄芩药材中的黄芩苷和汉黄芩苷的水解作用，结果发现药材中共存酶主要对黄芩