纳米颗粒粒度标准物质的研制

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1、中图分类号：TB921单位代码：11414学号：2013213552题目纳米颗粒粒度标准物质的研制专业或领域化学工程研究方向新材料与催化剂工程专业硕士生邢化朝指导教师徐建副教授现场导师刘俊杰副研究员入学时间：2013年9月论文完成时间：2016年5月硕士专业学位论文独创性声明郑重声明：本硕士专业学位论文是作者个人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他个人和集体已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得中国石油大学或者其它单位的学位或证书所使用过的材料。对本研究做出贡献的个人和集体，均已在

2、论文中做了明确的说明并表示了谢意。作者和导师完全意识到本声明产生的法律后果并承担相应责任。作者签名：日期：导师签名：日期：硕士专业学位论文版权使用授权书本学位论文作者及指导教师完全了解中国石油大学（北京）学位论文版权使用的有关规定，使用方式包括但不限于：学校有权保留并向有关部门和机构送交学位论文的复印件和电子版；允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编学位论文；可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索。本学位论文属于保密范围，保密期限0年，解密后适用本授权书。本学

3、位论文作者如需公开出版学位论文的部分或全部内容，必须征得导师书面同意，且须以中国石油大学（北京）为第一署名单位。作者签名：日期：导师签名：日期：-I-摘要摘要纳米颗粒材料是随着纳米科技发展出现的一种新型材料，由于其具有普通粉体材料所无法比拟的优良特性，被广泛应用于催化、光学、医疗等方面，世界各国对此都非常重视。由于纳米颗粒尺寸极小，制备过程复杂，国内外在纳米颗粒材料技术领域缺乏统一的标准。我国纳米/亚微米粒度标准物质的量值都只是溯源到美国NIST的微球标准物质上，未建立自己的溯源方法、量值传递方法及不确定度评定方法。本文系统研究了3种纳米颗粒粒

4、度标准物质的制备包括两种金纳米颗粒和一种二氧化硅纳米颗粒。同时对纳米颗粒标准物质的粒径进行了定值，并研究了对纳米颗粒粒径的测量方法包括电子显微镜方法、动态光散射法、颗粒跟踪分析法。最后建立了不确定度的评定方法。1.首先研究制备了2种粒径标称值为15nm、25nm的金纳米颗粒和1种粒径标称值为50nm的二氧化硅纳米颗粒。分析了制备过程中实验方法的选择以及实验过程中不同实验条件（反应物质的量、反应物质的类型、反应时间、pH及实验添加剂）对结果的影响。将各影响条件进行优化，最终制备出了均匀、稳定的纳米颗粒粒度标准物质，实现了样品的可控制备。2.然后开

5、展电子显微镜法对纳米颗粒粒径的定值技术进行了研究，建立电子显微镜放大倍率校准方法，建立基于质心法栅格间距的准确测量技术。其中，使用单晶硅(111)晶面间距对透射电子显微镜(TEM)和经量值溯源的线宽标准物质对扫描电子显微镜(SEM)的放大倍率进行校准，通过量值传递，将颗粒粒径测量值溯源到了国际公认的物理常量或国家长度基准量上，该方法解决了以往电子显微镜测量颗粒粒径过程中量值溯源不彻底的问题。同时结合图像分析的方法确定了纳米颗粒的粒径以及粒径分布。3.采用盘式离心沉降仪对粒度标准物质均匀性和稳定性展开系统研究，并开展了透射电子显微镜法粒径定值过程

6、的不确定度评定，并建立不确定度评定程序。4.本文还参加了欧洲标准局（IRMM）组织的标准物质联合定值项目，使用校准后的透射电子显微镜、扫描电子显微镜、动态光散射粒度仪、颗粒跟踪分析粒度仪对欧盟标准物质ERM-FD101b进行定值研究和比对。本实验室定值结果在欧盟公布的标准值的置信范围内，证明本论文建立的测量方法准确可靠也验证了实验室的测量能力。关键词：纳米颗粒；放大倍率；不确定度；比对-II-ABSTRACTStudyonNanoparticleSizeReferenceMaterialsABSTRACTNanoparticlematerial

7、isanewtypeofmaterialthatappearedwiththedevelopmentofnanotechnology.Sinceithasexcellentcharacteristicsthatordinarypowdermaterialscannotreach,itiswidelyusedinmanyaspectssuchascatalysis,optics,medicine,etc.Anditgetstheattentionofthecountriesallovertheworld.Duetothetinynanoparti

8、clesizeandcomplicatedpreparationprocess,domesticandoverseasarelackofunified