由钛铁矿制备二氧化钛

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时间:2018-07-06

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1、由钛铁矿制备二氧化钛班级:F1011002学号:5101109056姓名:王祥一、简介:二氧化钛:白色固体或粉末状的两性氧化物。又称钛白。化学式TiO2,分子量79.9,熔点1830~1850℃,沸点2500~3000℃。自然界存在的二氧化钛有三种变体:金红石为四方晶体;锐钛矿为四方晶体;板钛矿为正交晶体。是世界上最白的东西,多用于化妆品。二氧化钛在水中的溶解度很小,但可溶于酸,也可溶于碱,反应的化学方程式如下:二氧化钛和酸的反应:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O  二氧化钛和碱的反应:TiO2+2NaOH

2、=Na2TiO3+H2O二、实验目的:1.了解用硫酸分解钛铁矿制备二氧化钛的原理和方法。2.了解钛盐的性质。3.掌握无机制备中的部分操作三、实验原理:  TiO2为白色粉末,无毒,难溶于水与弱酸,微溶于碱,易溶于热,浓H2SO4和氢氟酸中,热稳定性好,是重要的白色颜料。钛铁矿的主要成分为FeTiO3,杂质主要为镁、锰、钒、铬、铝等。由于这些杂质的存在,以及一部分铁(Ⅱ)在风化过程中转化为铁(Ⅲ)而失去,所以二氧化钛的含量变化范围较大,一般为50%左右。在160~200℃时,过量的浓硫酸与钛铁矿发生下列反应:FeTiO

3、3+2H2SO4=TiOSO4+FeSO4+FeSO4+2H2OFeTiO3+3H2SO4=Ti(SO4)2+FeSO4+FeSO4+3H2O该反应是放热反应,反应一开始便进行的很剧烈。用水浸取分解产物,这时钛和铁等以TiSO4和FeSO4形式进入溶液。此外,部分Fe2(SO4)3也进入溶液。将溶液冷却至0℃以下,便有大量的FeSO4·7H2O晶体析出。剩下的Fe2+离子可以在水洗偏钛酸时除去。因此需在浸出液中加入金属铁粉,把Fe3+离子完全还原为Fe2+离子。适当过量的铁粉可以把少量的TiO2+离子还原

4、为Ti3+离子,以保护Fe2+离子不被氧化,有关的电极电势如下:Fe2++2e=FeEθ=-0.45VFe3++e=Fe2+Eθ=+0.77VTiO2++2H++e=Ti3++H2OEθ=+0.10V为了使TiOSO4在高酸度下水解,可先取一部分上述TiOSO4溶液,使其水解并分散为偏钛酸溶液,以此作为沉淀的凝聚中心,与其余的TiSO4溶液一起,加热至沸腾使其水解,即得偏钛酸沉淀。该过程主要反应为TiOSO4+2H2O=H2TiO3+H2SO4将偏钛酸在800~1000℃灼烧,即得二氧化钛。反应原理为H2TiO3=T

5、iO2+H2O四、仪器与试剂:  试剂:钛铁矿、铁粉、H2SO4(浓,2mol/L)。五、实验步骤:1.硫酸分解钛铁矿称取25g钛铁矿粉(300目,含TiO2约50%),放入有柄蒸发皿中,加入20mL浓H2SO4,搅拌均匀后放在沙浴中加热,并不停地搅拌,观察反应物的变化。用温度计测量反应物的温度。当温度升至110-120℃时,注意反应物的变化:开始有白烟冒出,反应物变为蓝黑色,粘度增大,搅拌要用力。当温度上升到150℃时,反应激烈进行,反应物迅速变稠变硬,这一过程几分钟内即可结束,故这段时间要大力搅拌,避免反应物凝固

6、在蒸发皿上,激烈反应后,把温度计插入沙浴中,在200℃左右保持温度约0.5h,不时搅动以防结成大块,最后移出沙浴,冷却至室温。2.硫酸溶矿的浸取将产物转入烧杯中,加入60mL约50℃的温水,此时溶液温度有所升高,搅拌至产物全部分散为止,保持体系温度不得超过70℃,浸取时间为1h,以免TiOSO4水解。然后用玻璃砂漏斗抽滤,滤渣用10mL水洗涤一次,溶液体积保持在70mL,观察滤液的颜色。(证实浸取液中有Ti(Ⅳ)化合物存在。)3.除去主要杂质铁往浸取溶液中加入适量铁粉,并不断搅拌至溶液变为紫黑色(Ti3+)为止,立即

7、用玻璃砂漏斗抽滤,滤液用冰盐水冷却至0℃以下,观察FeSO4·7H2O结晶析出,再冷却一段时间后,进行抽滤,回收FeSO4·7H2O。4.钛盐水解将上述实验中得到的浸取液,取出1/5的体积,在不停地搅拌下逐滴加入到约400mL沸水中,继续煮沸约10-15min后,再慢慢加入其余全部浸取液,继续煮沸约0.5h后(应适当补充水至原体积),静置沉降,先用倾析法除去上层水,再用热的稀H2SO4(2mol/L)洗两次,并用热水冲洗沉淀,直至检查不出Fe2+为止,用布氏漏斗抽滤,得偏钛酸。5.煅烧把偏钛酸放在瓷坩锅中,先小火烘干

8、后大火烧至不再冒白烟为止(亦可在马福炉内850℃灼烧),冷却,即得白色二氧化钛粉末,称重并计算产率。六、思考题:1.如何检验Fe2+?2.温度对浸取产物有何影响?为什么温度要控制在75℃以下?3.实验中能否用其他金属来还原Fe3+离子?4.浸取硫酸溶矿时,加水的多少对实验有何影响?

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