头孢米诺钠与2，4二硝基苯酚的荷移反应及其测定论文

《头孢米诺钠与2，4二硝基苯酚的荷移反应及其测定论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、头孢米诺钠与2，4二硝基苯酚的荷移反应及其测定论文谢赞蒋晔刘红菊袁红坤【摘要】目的建立用荷移分光光度法测定头孢米诺钠含量的方法。方法利用头孢米诺钠与2，4二硝基苯酚在甲醇丙酮介质中反应，形成电荷转移络合物，采用分光光度法测定。结果荷移络合物在403nm处有最大吸收，表观摩尔吸光系数为ε=1.47×104L/(mol·cm)，药物浓度在4～40μg/ml范围内符合比耳定律线性关系，方法平均回收率大于97.0%。结论荷移分光光度法简便、准确、灵敏，可作为头孢米诺钠制剂的含量测定方法。【关键词】头孢米诺钠；2.freeletricd

2、eterminationofcefminoxsodiumbasedonthetransferreactionbetinoxsodiumand2,.freeletricmethodforthedeterminationofcefminoxsodium,basedonchargetransferreaction.MethodCefminoxsodiumreactedachargetransferplexinmethanolacetoneandcanbequantitativelydeterminedbyspectrophotome

3、tricmethodat403nm.ResultsBeer′slalofcefminoxsodium.TheapparentmolarabsorptivityofCTat403nmisε=1.47×104L/(mol·cm).Theaveragerecoveryethodissimple,sensitiveandaccuratetodeterminecefminoxsodium.KEYinoxsodium;2,4Dinitrophenol;Chargetransferreaction;Spectrophotometry头孢米诺(

4、cefminox)是注射用第三代头孢菌素，在7位上有甲氧基，对大部分β内酰胺酶包括超广谱β内酰胺酶稳定，用于敏感细菌引起的败血症、扁桃体炎、支气管炎等各种感染。已报道的分析方法有微生物法［1］和高效液相色谱法［2］等，利用荷移光谱法测定其含量的方法未见报道。本文深入研究了头孢米诺钠与2，4二硝基苯酚形成荷移络合物的反应条件，探讨反应机制，用拟定的方法测定药物制剂的含量与文献方法结果一致。该方法操作简便、反应条件易于控制、灵敏度高。1实验部分1.1仪器与试剂UV2201型紫外分光光度计(Shimadzu，日本)，恒温水浴槽(余

5、姚市东方电工仪器厂)。3×10-3mol/L的2，4二硝基苯酚溶液；0.2mg/ml头孢米诺钠甲醇溶液。所用有机溶剂均为分析纯。1.2实验方法取头孢米诺钠试样适量(≤0.1mg)置5ml容量瓶中，加入2，4二硝基苯酚丙酮溶液1.0ml，用丙酮稀释至刻度，摇匀后于室温放置30min，以相同的方法制备空白试剂为参比，用1cm比色皿，在403nm处测其吸光度。2结果与讨论2.1实验条件的选择(1)吸收光谱按实验方法配制溶液后于UV2201型紫外分光光度计上在320～550nm区间扫描，得其吸收光谱。荷移络合物在403nm处有最大吸收，

6、试剂2，4二硝基苯酚在此范围内吸收较小，头孢米诺钠此范围内没有吸收。本法以403nm为检测波长，以试剂空白为参比，测定络合物的吸光度。(2)反应温度的选择按实验方法配制溶液，在20～60℃中保温30min，取出后冷却至室温，测得络合物的吸光度值。结果显示吸光度基本不随温度的变化而变化，因此选择室温下配制好溶液即可测定吸光度。(3)反应时间的选择按实验方法，在室温条件下测量不同反应时间对生成络合物吸光度值的影响，结果表明反应20min后荷移络合物的吸收度值基本稳定，并且在40min内吸收度值相对稳定。因此，选择反应时间为30min，

7、结果见表1。表1不同反应时间对络合物吸光度的影响略(4)试剂用量的选择按实验方法配制溶液，分别加入不同量的2，4二硝基苯酚溶液，测定吸光度值。实验结果如表2所示：随着2，4二硝基苯酚用量的增加，吸光度值增大，但当2，4二硝基苯酚用量超过1.0ml后，由于背景颜色加深，使杂散光的影响增加，吸光度反而降低，故选择2，4二硝基苯酚溶液用量为1.0ml。(5)溶剂的影响分别选用甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、丙酮、水做溶剂，按实验方法配制溶液，结果表明选用丙酮为溶剂时灵敏度最高(表3)。体系中甲醇丙酮的体积比对反应也有影响，其它条件不变

8、，只改变溶剂中甲醇与丙酮的体积比按实验方法配制一系列溶液，于403nm处测定吸光度值，结果表明甲醇与丙酮用量比为1∶9时络合物的吸光度最大，反应最灵敏，结果见表4。表2不同试剂用量对络合物吸光度的影响略表3不同溶剂对络合物吸光度的影响